上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定儀檢測(cè)小麥、糙米的脂肪酸含量
檢測(cè)樣品:小麥 糙米
檢測(cè)項(xiàng)目:脂肪酸含量
方案概述:糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來(lái)表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國(guó)標(biāo)的谷物儲(chǔ)藏判定規(guī)則中,作為稻谷、小麥的宜存指標(biāo)。本文采用并改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中的第二法,實(shí)驗(yàn)證明 JH-T5 電位滴定儀測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好, 滿足國(guó)標(biāo)中第二法中對(duì)于電位滴定儀的要求。
1 前言
糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來(lái)表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國(guó)標(biāo)的谷物儲(chǔ)藏判定規(guī)則中,作為稻谷、小麥的宜存指標(biāo)。
本文采用并改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中的第二法,實(shí)驗(yàn)證明 JH-T5 電位滴定儀測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好, 滿足國(guó)標(biāo)中第二法中對(duì)于電位滴定儀的要求。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
JH-T5全自動(dòng)電位滴定儀, pH 復(fù)合電極,10mL 滴定管單元
2.2 試劑
氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無(wú)水乙醇
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1) 稱取約 80g 糙米(或小麥),用粉碎機(jī)粉碎,放涼備用。
(2) 稱取試樣約 10.0g 于具塞磨口錐形瓶中,用 50mL 移液管準(zhǔn)確稱取 50mL 無(wú)水乙醇(測(cè)小麥時(shí)取 50mL95%的乙醇),搖勻,并繼續(xù)搖晃 10min(小麥需搖 40min)。(3) 靜置 1min~2min,用漏斗和濾紙過(guò)濾,棄去初幾滴濾液,收集濾液 25mL 以上。
(4) 吸取 25mL 過(guò)濾液,再加入 50mL 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定,空白實(shí)驗(yàn)用 25mL 無(wú)水乙醇(或 95%的乙醇)代替樣品溶液。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式:終點(diǎn)滴定 | 滴定顯示單位:pH |
電極平衡時(shí)間:5s | 攪拌速度:5 |
電極平衡電位:1mv | 預(yù)攪拌時(shí)間:10s |
慢滴體積:0.02mL | 預(yù)滴定添加體積:0.5mL |
快滴體積:0.3mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:10s |
結(jié)束體積:10mL | 終點(diǎn)值pH:8.1 |
延時(shí):10s | 預(yù)控 pH 值:7.2 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
(1) 糙米脂肪酸空白體積:0.221
空白體積:0.254mL。
編號(hào) | 含水量 (%) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 含量 (mg/100g) | 平均值 (mg/100g) |
20591 |
13.2 |
10.00 | 2.752 | 32.43 |
32.24 |
2.722 | 32.05 |
(2) 小麥脂肪酸
空白體積:0.18mL。
編號(hào) | 含水量 (%) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 含量 (mg/100g) | 平均值 (mg/100g) |
10288 |
11.6 |
10 | 7.174 | 90.81 |
90.88 |
7.091 | 89.73 | ||||
7.274 | 92.11 |
4.3 結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了國(guó)標(biāo)中對(duì)于脂肪酸含量的測(cè)定方法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重復(fù)性良好,為脂肪酸的測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 29405-2012 糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測(cè)定 儀器法[S].
注意事項(xiàng)
1、粉碎后需冷卻再稱取樣品,待天平讀數(shù)穩(wěn)定后再記錄質(zhì)量。
2、在 2 小時(shí)內(nèi)進(jìn)行游離脂肪酸的提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
3、樣品的測(cè)定間隔盡量縮短,以保證結(jié)果的重復(fù)性。
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