冷冻机油絮凝点测定法

Refrlgerator oils - -Determ inatlon of floc pol nt

1主题内容与适用范围

本标准规定了冷冻机袖与致冷剂混合,在封闭的情况下测定冷冻机油絮凝点的方法。

本标准适用于矿油类冷冻机油，也适用于合成油类冷冻机油。

2引用标准

GB 1922溶剂油

3方法概要

将1mL试样和6mL致冷剂在试验管里混合，互溶后放人絮凝点测定仪冷浴中，按- -定速度逐渐降温冷却，在光照下观察，当其中开始有乳浊或絮凝现象出现时，记下此时的温度。出现这种现象时的最高温度作为该试样的絮凝点，以“C"表示。

4仪器与材料

4.1 仪器

4.1.1试验管: 见图1a或图1 b,均由硼硅玻璃制成。

4.1.2 絮凝点测定仪:见图2。

4.1.3 注冷剂浴:见图3，容积约1.5L。

4.1.4球型封闭盖帽: 见图4，由硼硅玻璃制成。

4.1.5 固紧弹簧夹:见图5。

4.1.6 12 号标准球型磨口连接头:见图6，由硼硅玻璃制成。

4.1.7 注射器: 1，10mL。

4.1.8 不锈钢注射针:长型9号。

4.1.9温度计: -70~50C、 - 80~60°C和0~100C，分度值均为1 C。

4.1.10真空泵:真空度能达到10P a。

4.1.11水浴。

4.1.12减压器: 0 ~25MPa，分压0 ~2.5MPa。

4.1.13 转换开关。

4.1.14 分流控制阀。.

4.1.15干燥塔: 500mL。

4.2 材料

4.2.1 干冰。

4.2.2变 色硅胶。

4.2.3溶剂油: 符合SH004要求。

5试剂

5.1 致冷剂: F12或其他致冷剂。

5.2无水乙醇: 化学纯。.

6准备工作

6.1取两支试验管， 用注射器分别注人1 mL试样，然后将试验管放于沸水浴中，与装有转换开关的抽空干燥装置连接(对盖帽式试验管应用图6连接头连接，并以弹簧夹夹持)，开启真空泵，在10~20Pa压力下抽空干燥0.5h，以避免在试验降温冷却时出现冰结晶，造成在高于絮凝点温度时出现沉淀而导致测定误差。

6.2将经过抽 空干燥的两支试验管从水浴中取出稍冷后，放人已经降温到- 70~ - 78C的注冷剂浴中，转动转换开关使其与致冷剂加注系统连接相通，开启致冷剂钢瓶阀门,在约10P a压力下加注致冷剂至试验管7 m L标线处，关闭致冷剂钢瓶阀门,封闭试验管:对盖帽式试验管，迅速换.上球型封闭盖帽，并以固紧弹簧夹紧固，取出摇动使试样与致冷剂互溶混匀;对熔封式试验管，应在低温下迅速进行熔封，并要注意安全，戴好防护眼罩和手套。

7试验步骤

7.1将装好试样和致冷剂的试验管放人絮凝点测定仪冷浴中，使试样和致冷剂的混合液面至少在冷浴液面以下50mm处。

7.2开 启搅拌系统，以洁净的干冰或其他冷却方式使冷浴降温，降温速度为1 C/min,直到在光照下观察到有沉淀析出，这时混合液发生乳色浑浊但能透光，读取并记录此时的温度(读取至0. 5C)，该温度即为试样的絮凝点。

7.3 对用于蒸发温度低于0 C的试样，则可以直接将试验管放人已冷却至0 C的冷浴中。为了粗略地预测试样的絮凝点，也可以将试验管以5C/min的降温速度降温。

8精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95 %置信水平)。

重复性:同-操作者重复测定的两个结果之差不应大于2.5C。

9报告

取重复测定的两个絮凝点结果的算术平均值作为测定结果。