白油紫外吸光度测定法

1范围

1.1本标准规定了白油紫外吸光度的测定方法。

1.2本标准适用于化妆、医用及食品级白油。不适用于含有可溶于二甲基亚碉并能显示荧光或荧光消 光性类添加剂的白油。

1.3本标准采用国际单位制(SD,用目表示的数值仅供参考。

1.4本标准并无意对与使用有关的所有安全问题都提出建议，因此，在使用本标准之前，使用本标准的 人有贡任调查和建立适宜的安全和保健操作法,并确定规章限制的可应用性,对于专门的预防说明见 7.1-7.2.

2规范性引用文件

ASTM E 131与分子光谐学有关的术语定义

3术语和定义

3. 1对于与吸收光谱有关的术语的定义和符号参见术语ASTM E 131,本方法用到的特别意义的术语 如下：

3.1.1

注射能 radiant energy

像电磁波一样传递的能St.

3.1.2

羯射功率 P radiant power

一束辐射能中传输能址的比率.

3.2本标准具体的术语定义如下：

3.2.1

吸光度 A absorbance

对透射比T的倒数取以10为底的对数，用符号表示：

A = logl0(l/T) =? log10T (1 )

式中：

T——透射比(3. 2.5).

3.2.2

吸光系数 a absorptivity

吸光度除以样品光程长度和浓度的乘积，用符号表示：

a = A/bc (2 )

式中：

A—吸光度(3. 2.1)；

b——样品光程长度(3. 2.4)；

c——浓度（3. 2. 3）。

3. 2.3

浓度 c concentration

用竞每升表示的样品量。

3.2.4

样品光程长度b sample pathlength

在辎射能光束传播方向上，测得的从辐射能进入的样品表面到辐射能穿出的表面的距离，以cm 表示.

3. 2.5

透射比 T transmittance

透过装在吸收池中试样萃取液的辐射功率与透过装在吸收池中参比溶剂的辐射功率之比率. 记为：

T = P./Pt（3）

式中：

P.——透过试样萃取液的辐射功率；

R—透过参比溶剂的辐射功率。

4方法概要

用二甲基亚破萃取试样，并在260 nm?420 nm波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。

5意义和用途

5.1该方法用于确定白油在食品、医药以及化妆品上应用的可能性.

5.2食品级白油、化妆用白油、食品机械专用白油和中国药典（二部）中液状石蜡等产品规格中都要求 测定紫外吸光度。

6仪器

6.1分光光度计：配1 cm光程液体试样吸收池架；在290 nm附近的波长范围内，采用额定谱带宽度 1 nm或更窄的谱带,所测定的吸光度平均值在0.4左右时仪器的重复性应为±1.0%。

6.2烟融石英吸收池：两个，光程长1.00 cm土0.005 cm.用cm表示的此距离不包括盛装样品的吸收 池本身的厚度•

6.3分液漏斗门25 mL,梨形.带玻璃塞,配聚四氟乙烯旋塞或其他适当的不污染使用溶剂的旋塞，保 证分液漏斗不漏液。

7试剂

6.41正己烷：分析纯，用1 cm吸收池，以蒸圜水作参比，在波长260 nm以上进行测量时，紫外吸光度不 超过0.02（警告：正己烷极易燃烧，吸入时对人体有害，可能造成神经细胞损伤）。溶剂纯度应符合下列 要求：在260 nm?420 nm范围的任一波长上,8. 3条所规定的“参比溶液"用蒸埔水作参比的吸光度曲 线不显示外来杂质峰，且吸光度不超过用蒸懈水作参比的二甲基亚碘的吸光度.

注：如果达不到要求，用下述方法精制：采用长1 m,直径5 cm的吸附柱.填装0.149 mm?0. 074 mmdOO目?200 目）径活化（150℃，3h）的细孔层析硅胶至吸附柱高的四分之三处，通?？删普和? L?4 Ls

7.2二甲基亚荻：作光谱溶剂（见注）（警告：二甲基亚砚可燃.皮肤吸收较快），清澈.水白色，含饿

99.9%,熔点18. 5C•采用1 cm吸收池，以蒸溜水作参比的吸光度曲线在264 nm处不超过1.0,且在

420 nm以下波长范围内无外来杂质峰.

注?当二甲基亚碾达不到上述要求时，可以通过澹谑的方法提纯，将其通过填装粒度L68 mmX0.420 mm(12目X 40日)活性炭的吸附柱迸行漂源，吸附柱长1.2 m,直径25 mm,底部拉成直径6.4 mm的筋喟.柱H带有装液体 的贮液器。将玻璃毛放在吸附柱底，在玻璃毛上铺一层13 mm厚的粒度0.707 mm-O. 074 mm(25 R-200 目)或粒度0.149 mm?0.074 mm(100 R-200目)的硅皎,而后用活性炭填装吸附柱,将二甲基亚确倒人吸附 柱顶的容器内，在大气压下通过活性炭迸行渗泡,提纯的二甲基亚队在吸附柱底部收集.由于二甲■?业砸在空 气中极易吸潮并能与某些金属容器发生化学反应•所以应存放在玻璃塞瓶中.

7.3蒸爆水：一次蒸宿水或净化蒸僮水。

8操作步景

8. 1取25 mL试样和25 mL正己烷置于分液漏斗中混合，加入5. 0 mL二甲基亚奥，剧烈振荡混合液 至少1 min,使之充分混合，静置至下层溶液透明。

注：如果室温较低，二甲基亚碉易结晶而使下层溶液浑浊.因此，实版过程中室温应不低于20P.

8.2将透明的下层溶液放入另一分液漏斗中，加2 mL正己烷，剧烈振荡，静置至下层溶液透明。将下 层溶液放入】cm吸收池中•标为“试样萃取液".

8.3取25 mL正己烷置于分液漏斗中，加入5.0 mL二甲基亚网，剧烈振荡混合液至少1 min,静世至 下层溶液透明，将下层溶液放入另一个1 cm吸收池中，标为“参比溶液。

8.4在260 nm?420 nm波K范围内，用“参比溶液"作参比，测定“试样萃取液"的吸光度.

注'"试样萃取液"和“参比溶液"在程度有差异时对吸光度的测定影晌较大，测定时•应保证"试样萃取液"和“参比 溶液''温度相同.

8.5对含有抑制剂的样品按附录B进行校正.

9报告

报告在规定波长下的白油紫外吸光度,精确至小数点后3位.

10精密度和偏差

10.1精债度

10. 1. 1重复性：同一操作者，用同一台仪器.在规定的条件下，正常而正确地操作，对同一武样测得的 连续成静结果之差，从长期看，在20次中仅有一次超过0.014吸光度单位。

10.1.2再现性：不同操作者于不同实验室•在规定的条件下，正常而正确地操作,对同一试样测得的两 个单独的试验结果之差，从氏期着，在20次中仅有一次超过0.044吸光度单位.

10.1. 3这些吸光度的精密度数据是在275 nm?280 nm波长范围内获得的.

10.2偏差

本操作步骤无偏差，因为仅从一个试脸方法角度，吸光度值可以被限定。

附录A

（资料性附录）

本标准与ASTM D 2269J999的技术性差异及其原因

表A. 1给出了本标准与ASTM D2269-9996用紫外吸收评定白色矿物油的泅定方法》的技术性 差异及其原因的一览表.

裹A. 1本标准与ASTM D 2269:1999的技术性差异及其原因

附录B

（资料性附录）

抑制剂含量的校正

B . 1 如果在某试样中含有足．的同一抑制荆并且有这种含抑制剂的试样可以用来配制一个调合物，则含抑制剂可能造成的吸光度校正可按下述方法进行，加人到含抑制荆试样单的外加抑制剂的浓度应等于含抑制剂试样本身抑制荆的浓度。              B . 2 称取至少 50 mg 抑侧剂，里于容盆瓶中，用含抑制洲的试样稀释至刻度，混合均匀．如果裕要，可用含抑制荆的白油进一步稀释，以得到所要求的添加抑制荆的浓度。

B . 3 按照本方法操作原始含抑制剂的白油原试样，并将其标为试样 A 。

B . 4 按照本方法操作含已知添加抑制剂 t 的调合物，并将其标为试样 B 。

B . 5 在相应波长处试样 B 和试样 A 间的吸光度差值仓 △A 按下式计算：

△A=Ab-Aa   • • • • • • • • • •• • • •• • • •• • • • •• • • •• • • • • • •• • • •• • • • • • •（ B .1）

式中：

△A ― 给定波长处的吸光度差值；

 A 。 ― 在同一波长处试样 B 的吸光度；

 A 。 ― 在同一波长处试样 A 的吸光度。

每一波长的吸光度校正按下式计算：

Ac= Aa-△A• • • • • • • • • • •• • • •• •• •• • ••   • • • • • • • • • • • • • • • • （ B . 2 ) 

式中：

 A c——在每一波长处的校正吸光度。

 B . 6 在试样谱图上波长低于或离于那些有增 t 的波长处标上拐点。 

B . 6 . 1 画一条基线正切于连接这两点的曲线。

二 6 . 2 沿基线读取每一个波长位里的吸光度 Ad 。

B . 7 在每一个波长位置对比 A d和 A c ，如果 A c小于 A d，则表明原始试样中抑制剂含 t 小于所加的量。 

B . 8 在 260 nm ~420 nm 波长范围内（包括 260 nm 和 420 nm ）用吸光度 A c或 A d（无论哪个较大）与参比溶荆作对比。