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钢研纳克CNX-838顺序式波长色散X荧光光谱仪在硅酸盐岩石检测中的应用
硅酸盐岩石 是地壳中分布最为广泛的岩石类型，主要由长石、云母、辉石、角闪石、橄榄石等硅酸盐矿物构成，其颜色、硬度、密度等物理性质因矿物组成不同而存在差异，化学性质相对稳定但长期受风化或酸性物质作用会分解。这类岩石可通过岩浆结晶形成花岗岩、玄武岩等岩浆岩，也能经变质作用生成片麻岩、绿泥石片岩等变质岩，在建筑领域是水泥、玻璃、陶瓷的重要原料，在工业中高岭土、滑石等可作特殊材料，部分还能形成翡翠、石榴石等珍贵宝石，是地球物质组成与资源利用的重要部分。
硅酸盐岩石检测
常用化学分析方法前处理复杂，分析速度慢，需要熟练的操作人员，在进行前处理过程中容易造成人为误差，特别是高含量成分检测准确性难以保证，而利用熔融制样-X射线荧光光谱法定量分析操作简便，测试速度快，分析准确性高，重复性较好。本方法适用于硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁（以TFe2O3表示）、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷量等主、次成分量的测定。
图1 钢研纳克CNX-838
顺序式波长色散X荧光光谱仪
钢研纳克 CNX-838顺序式波长色散X荧光光谱仪 主要配置：
1) 端窗Rh靶、薄铍窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射线源；
2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多层膜等分光晶体；
3) 流气正比探测器（FPC，工作气体为P10气体）和NaI闪烁体探测器（SC），双512道MCA；
4) θ-2θ双独立测角仪驱动系统（精度0.0002º）；
5) 48位自动进样器；
6) 通过分光晶体和测角仪系统的搭配组合，测试元素范围可涵盖B(5)~U(92)。
实验过程
1.1
｜样品备置
烧失： 依据GB/T 14506.34对硅酸盐岩石进行烧失测试。
将空坩埚放入马弗炉中，升温至1000 ℃±25 ℃，灼烧2h，取出坩埚。稍冷后，置于干燥器中冷却30 min，称量。再重复灼烧30 min，再称量，直至恒重。
称取1g样品（精确至0.1 mg）于已灼烧恒重的空坩埚内，置于马弗炉中，从低温逐渐升温至1000 ℃±25 ℃，灼烧2h，取出，稍冷，移入干燥器中，放置30 min至室温，称量。重复灼烧30 min，再称量，直至恒重。
熔融制样： 准确称取0.7000 g试样（烧失后的样品），7.0000 g四硼酸锂（33%）+偏硼酸锂（67%）混合熔剂，置于铂金坩埚并混合均匀后，加入5滴15%溴化锂溶液，于熔样机中，1050℃熔融10 min，制备玻璃样片。
1.2
｜工作曲线绘制
采用经验系数法和理论系数法两种方法绘制工作曲线。采用决定系数（R2）和估计标准误差（SEE）作为工作曲线的参数。各组分工作曲线的参数，见表1。
表1
工作曲线，见下图
图2 CaO的工作曲线
图3 P2O5的工作曲线
图4 AI2O3的工作曲线
图5 SiO2的工作曲线
图6 Na2O的工作曲线
图7 TiO2的工作曲线
图8 MnO的工作曲线
图9 Fe2O3的工作曲线
图10 K2O的工作曲线
图11 MgO的工作曲线
1.3
｜精密度和准确度测试
仪器精密度：对GSR-17重复测定11次，测试仪器精密度，测试结果见表2。
表2
测试相对标准偏差为0.00-1.3%，仪器精密度良好。
方法精密度：选择GSR-17按照本方法制备7个玻璃熔片，平行测定7次，进行方法精密度验证，测试结果见表3。
表3
测试相对标准偏差为0.51-2.4%，方法精密度良好。
准确度：采用工作曲线测试未参与曲线绘制的GSR-17和GSR-16样品，进行准确度分析，测试结果见表4。
表4
?结论
本次实验采用钢研纳克CNX-838顺序式波长色散X射线荧光光谱仪测定硅酸盐岩石中10种主次组分含量，样品和熔剂比为1:10，仪器精密度和方法精密度良好，测试结果准确度较好；采用该方法绘制的工作曲线对GSR-17和GSR-16样品进行测试，测试结果准确。