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钢研纳克Plasma 3000型全谱电感耦合离子体原子发射光谱仪测定润滑脂中11种元素含量
润滑脂在自动化系统中具有润滑、密封、防锈等重要作用，其元素含量是质量监控和故障预测的关键指标。传统检测方法存在周期长、误差大等问题。本试验用微波消解法处理润滑脂，采用钢研纳克Plasma 3000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定润滑脂中11种元素（Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si、Li），该方法具有高效、灵敏、准确等优势。
图1 润滑脂
1、实验部分
1.1 试剂、材料和设备
无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水；
1、过氧化氢：优级纯，ρ=1.465g/mL；
2、硝酸：优级纯，ρ=1.42g/mL；
3、Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si和Li元素的标准溶液（浓度为1000μg/mL）：为国家有证标准样品，可保存1年；
4、塑料容量瓶：25mL、50mL、100mL；
5、刻度吸管：5mL、10mL；
6、微量移液器：10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL；
7、氩气：质量分数≥99.99%；
8、电子天平：感量为0.0001 g；
9、微波消解仪。
图2 钢研纳克
Plasma 3000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
1.2 样品制备与前处理
称取润滑脂试样约0.1-1.0g(精确至0.0001g)样品，置于微波消解罐中，加入适量硝酸和过氧化氢，轻微摇晃浸润试样，微波消解，冷却，定容。
取用各元素标准溶液。按照表1浓度进行标准曲线配置：
表1 标准曲线浓度
1.3 仪器设备参数
在测试前把仪器调节到最佳状态。
表2 仪器设备参数
2、结果与讨论
待测元素谱线选择
在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线，见表3。
表3 待测元素谱线选择和元素条件
图3 Al元素谱图及工作曲线
图4 Ga元素谱图及工作曲线
图5 Si元素谱图及工作曲线
从各元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。
检测结果和加标回收
以下结果是在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，计算其平均值。测定样品加标结果，不同加标水平下各元素回收率均在91.0%~109.0%之间，满足GB/T 5750.6-2023标准中各元素回收率在80%~120%要求。结果见表4。
表4 样品检测结果和加标回收率
检出限
各元素的仪器检出限，结果见表5。
表5 检出限
精密度
在重复性条件下获得的5次独立测试结果的精密度，结果见表6。
表6 精密度
结论
采用钢研纳克Plasma 3000型电感耦合等离子体发射光谱仪对润滑脂中Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si和Li元素含量进行测定，前处理方法简单高效，方法加标回收率在91.0%~109.0%之间，实验结果表明，本方法可同时测定多种元素，极好的灵敏度、较快的分析速度，能满足润滑脂中各元素含量的检测要求。