杭州譜育科技發(fā)展有限公司
Li2CO3提純攻克助力,ICP-OES測定工業(yè)級Li2CO317種元素含量
檢測樣品:工業(yè)級Li2CO3
檢測項目:鉀 鈉 鈣 鎂 鋁 鋅
方案概述:本文利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對工業(yè)級Li2CO3中鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅等多種元素含量進行準確測定。
Li2CO3用途非常廣泛,在陶瓷、能源、冶金、電池、醫(yī)藥等重要工業(yè)領(lǐng)域都是重要的原料。在全球范圍內(nèi)新能源開發(fā)成為熱點,動力和儲能用鋰離子電池得到了飛速的發(fā)展,作為核心原材料的Li2CO3,其市場前景十分廣闊。我國Li2CO3行業(yè)呈現(xiàn)工業(yè)級產(chǎn)品產(chǎn)量高,電池級Li2CO3產(chǎn)量相對較低,大部分依賴進口。因此將工業(yè)級Li2CO3提純?yōu)殡姵丶?span style="color: rgb(51, 51, 51); font-family: Arial, sans-serif; font-size: 13px; background-color: rgb(255, 255, 255);">Li2CO3的技術(shù)研究已經(jīng)成為鋰電行業(yè)研究熱點之一。相對于電池級Li2CO3,工業(yè)級Li2CO3的一大顯著特征便是其雜質(zhì)含量高,想提高Li2CO3的純度,必須先了解工業(yè)級Li2CO3中的雜質(zhì)含量與種類,方能根據(jù)各元素特性提出對應(yīng)的解決辦法。
當前階段,對于Li2CO3雜質(zhì)元素含量的測定標準有涉及到分光光度法、電極法、火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)。相對于其他方法,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有前處理過程簡單、線性范圍寬、檢出限低、多元素含量快速同步測定等眾多優(yōu)勢。用ICP-OES測定元素雜質(zhì)含量的標準有《Li2CO3、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第16部分:鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(GB/T 11064.16-2013),《鹵水Li2CO3中Na、K、Fe、Ca、Mg、B含量的測定-電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(DB63/T 1297-2014)。本應(yīng)用中心參考上述標準,利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對工業(yè)級Li2CO3中鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅等多種元素含量進行準確測定。
關(guān)鍵詞:鋰電,Li2CO3,ICP-OES
實驗部分
儀器
文中所用的EXPEC 6500 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀配置見表1。
表1 儀器配置
表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析測試參數(shù)
試劑及標準溶液
試劑:優(yōu)級純硝酸,優(yōu)級純鹽酸;
超純水:電阻率≥18.2 MΩ·cm(25℃),其余指標滿足GB/T 6682一級標準;
高純氬氣:純度≥ 99.999%;高純氮氣:純度≥ 99.999%;
標準溶液:Al、B、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Zn單元素標準溶液,ρ = 1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。
樣品處理
稱取樣品,加入硝酸,于低溫處溶解,隨后置于120℃的電熱板上回流30分鐘。冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中,并用超純水潤洗消解杯3~5次,潤洗液一并轉(zhuǎn)移至50 mL塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。同法同步制取空白樣品和平行樣品。
測試結(jié)果
加標回收率測試
對Li2CO3實際樣品進行加標測試,并對7組加標平行樣進行精密度測試。實際樣品中各元素加標回收率為93.7% ~ 109%,表明加標測試具有較好的加標回收率。
表4 樣品中待測元素加標測試結(jié)果(單位:mg/L)
7組平行加標樣精密度,結(jié)果顯示,每個樣品各平行樣精密度RSD小于5%,具有較好的平行性,證明該數(shù)據(jù)準確可靠。
結(jié)語
本文采用采用ICP-OES測定工業(yè)級Li2CO3中鋁、硼、鈣、鈷、鉻、銅等17種元素含量。樣品中各待測元素標準曲線線性系數(shù)均大于0.99990,實際樣品中待測元素的精密度測試RSD均小于5.0%,且實際樣品中各待測元素加標回收率在93.7% ~ 109%范圍內(nèi),元素檢出限范圍在0.01 ~ 0.97 mg/L。表明樣品測試精密度和準確度結(jié)果良好,該方法可有效應(yīng)用于工業(yè)級Li2CO3樣品中鋁、硼、鈣、鈷、鉻、銅等17種元素含量的測定。
完整報告下載
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附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 6500D 標準進樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標準品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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