杭州譜育科技發(fā)展有限公司
GC-MS/MS精準測定電池電解液中15種碳酸酯溶劑和添加劑
檢測樣品:電池電解液
檢測項目:碳酸酯溶劑、添加劑
方案概述:本應(yīng)用中心使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對電池電解液中常見的碳酸脂溶劑和添加劑進行分析,表現(xiàn)出良好的線性、靈敏度及重現(xiàn)性結(jié)果。
鋰電子電池中的電解液由高純有機溶劑、電解質(zhì)鋰鹽、添加劑等配制而成,是電池中離子傳輸?shù)妮d體。電解液的性能對鋰電池的工作溫度、比能量、循環(huán)效率、安全性等主要性能起著決定的作用。碳酸酯類溶劑是現(xiàn)階段電解液中常用的有機溶劑,包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)等,電解液添加劑包括碳酸亞乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亞乙烯酯(VC)、氟苯(FB)等。三重四極桿能夠排除電解液復(fù)雜成分的干擾,高效篩選出碳酸脂類和添加劑等物質(zhì),選擇性、靈敏度和穩(wěn)定性好,能夠完成對電解液中多種碳酸脂類溶劑和添加劑的精準檢測。本應(yīng)用中心使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對電池電解液中常見的碳酸脂溶劑和添加劑進行分析,表現(xiàn)出良好的線性、靈敏度及重現(xiàn)性結(jié)果。
關(guān)鍵詞:GC-MS/MS、化工、鋰電、鋰電池電解液、碳酸酯類溶劑、電解液添加劑
實驗部分
儀器
表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)
試劑及標準品
標準品:三(三甲基硅基)磷酸酯、環(huán)氧丁烯、碳酸二甲酯、氟苯、丙酸乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯、碳酸亞乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯和已二腈標準品購自阿拉丁。
試劑:二氯甲烷,色譜純。
標準溶液配制
用二氯甲烷將碳酸脂溶劑和添加劑標準品配制成0.5、1、2.5、5、20、25、50 μg/mL 的混合標準品溶液,待GC-MS/MS檢測。
線性和檢出限
線性系數(shù)均大于0.998,碳酸脂溶劑和添加劑化合物的TIC圖如圖2所示。
以信噪比(峰-峰)等于3時濃度作為檢出限,信噪比(峰-峰)等于10濃度作為定量限。計算得出在分流比20:1條件下,儀器檢出限均低于0.145 μg/mL,測試結(jié)果如下表所示。
圖2 碳酸脂溶劑和添加劑化合物TIC圖
表3 碳酸脂溶劑和添加劑曲線信息和檢出限測試結(jié)果
穩(wěn)定性
二氯甲烷配制1 μg/mL的碳酸脂溶劑和添加劑混合標準溶液,連續(xù)7次進樣,各化合物峰面積的RSD值均小于5%,測試結(jié)果如下表所示。
表4 1 μg/mL的碳酸脂溶劑和添加劑穩(wěn)定性
結(jié)語
本文使用氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)開發(fā)測試電池電解液中碳酸脂溶劑和添加劑的方法。碳酸脂溶劑和添加劑中15種化合物線性良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998。1 μg/mL的混合標準溶液連續(xù)7針進樣,15種化合物的峰面積RSD均小于5%。在20:1分流比條件下,儀器檢出限均低于0.145 μg/mL。使用該方法可分析電池電解液中15種碳酸脂溶劑和添加劑化合物,線性范圍寬,獲得優(yōu)異的重現(xiàn)性和靈敏度,本方法適用于分析電池電解液中碳酸脂溶劑和添加劑。
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l 附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標準配置詳情
二、標準品
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