亚洲精品综合日韩中文字幕网站_精品综合久久久久97_中文在线天堂网www_久久精品免费一区二区三区_91久久国产综合精品女同国语_久久资源总站在线国产成人

官方微信|手機版

食品

化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應用 >食品/農(nóng)產(chǎn)品檢測>乳制品檢測>液體乳檢測>正文

GB 31659.1-2021:解密牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測技術!

檢測樣品:牛奶

檢測項目:賽拉嗪

方案概述:本方案使用乙腈提取,ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)凈化,Endeavorsil C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色譜柱分離檢測,定量限與標準方法一致,回收率在80%-110%之間。

點擊2127次

下載0次

更新時間2024年02月04日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

下載方案

牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測

SPE-UPLC-MS/MS


 

賽拉嗪為非麻醉性鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜劑,主要用于止痛、催眠、肌肉松弛,因為牛對其非常敏感,并且可能會在牛奶中有殘留,所以必須謹慎使用。

 

迪馬科技參考《GB 31659.1-2021 食品安全國家標準 牛奶中賽拉嗪殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可測定牛奶中賽拉嗪的殘留量。本方案使用乙腈提取,ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)凈化,Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色譜柱分離檢測,定量限與標準方法一致,回收率在80%-110%之間。

 

本方案重現(xiàn)了國標方法,在最后定容步驟中,將標準要求20%乙腈水,修改為5%乙水定容,減小溶劑效應,從而改善了峰形。

1、適用范圍

本方案適用牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測。

2、標準品配制

(1) 賽拉嗪儲備液:由迪馬科技標準品部提供,濃度100μg/mL,溶于乙Cat.#:47953);

(2) 賽拉嗪中間液Ⅰ:準確吸取適量賽拉嗪儲備液,用5%乙水稀釋并定容,配制成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ;

(3) 賽拉嗪中間液Ⅱ:準確吸取適量賽拉嗪中間液Ⅰ,用5%乙水稀釋并定容,配制成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ。

3、提取

取試樣2g,加8mL乙腈,渦旋混合5min,8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管中,40℃水浴氮吹濃縮至小于2mL,加入4mL 0.5%的氨水溶液,渦旋混合,備用。

4、凈化

ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)

(1)活化:用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化;

(2)上樣:備用液全部過柱,棄去流出液;

(3)淋洗:用3mL水淋洗,真空抽干1min,棄去流出液;

(4)洗脫:加入3mL 2%甲酸甲醇洗脫,并收集洗脫液;

(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用5%乙水定容到0.5mL, 混勻,過Nylon膜(Cat.#:37177),上機分析。

 

5、基質匹配標準溶液的制備

取經(jīng)提取、凈化、氮吹后的空白試料,加入適量標準溶液,用5%乙水定容到0.5mL,過Nylon膜(Cat.#:37177),上機分析。

 

6、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱:Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)

流速:0.3mL/min

進樣量:10μL

柱溫:35℃

流動相:A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙

梯度設置:

1.png

 

(2) 質譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正離子

掃描檢測方式:多反應監(jiān)測

電噴霧電壓:5500V霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

 

2.png

 

 

 

7、添加回收結果及譜圖

 

3.png

 

4.jpg

5.jpg

 

 

 

 




相關產(chǎn)品信息



 

 

 

 








6.jpg

 

 








 

 

 

分享:
下載

溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學習、研究之用,版權歸屬此方案的提供者,未經(jīng)授權,不得轉載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡傳播等。
2.如您有上述相關需求,請務必先獲得方案提供者的授權。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,信息內容的真實性、準確性和合法性由上傳企業(yè)負責,化工儀器網(wǎng)對此不承擔任何保證責任。

北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

最新解決方案

該企業(yè)的其他方案

業(yè)界頭條

關閉
友情提示:
如果您已經(jīng)是化工儀器網(wǎng)的會員,請先 登錄 后留言,這有助于您便捷留言,更好地和客戶溝通。
還不是會員? 立即 免費注冊
提交留言
揭阳市| 凤山市| 襄樊市| 上思县| 张掖市| 肃北| 惠水县| 宁强县| 博爱县| 邵武市| 来宾市| 江川县| 汝城县| 临沭县| 张家界市| 永康市| 赤壁市| 呼玛县| 神木县| 镇康县| 南和县| 遵义市| 诏安县| 长宁区| 镇江市| 翁源县| 五原县| 苗栗县| 景谷| 当雄县| 六安市| 沭阳县| 永川市| 元氏县| 西林县| 仲巴县| 阿瓦提县| 仁寿县| 旬邑县| 河池市| 阜新市|