北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
GB 31659.1-2021:解密牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測(cè)技術(shù)!
檢測(cè)樣品:牛奶
檢測(cè)項(xiàng)目:賽拉嗪
方案概述:本方案使用乙腈提取,ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)凈化,Endeavorsil C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色譜柱分離檢測(cè),定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,回收率在80%-110%之間。
牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測(cè)
SPE-UPLC-MS/MS法
賽拉嗪為非麻醉性鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜劑,主要用于止痛、催眠、肌肉松弛,因?yàn)榕?duì)其非常敏感,并且可能會(huì)在牛奶中有殘留,所以必須謹(jǐn)慎使用。
迪馬科技參考《GB 31659.1-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中賽拉嗪殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可測(cè)定牛奶中賽拉嗪的殘留量。本方案使用乙腈提取,ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)凈化,Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色譜柱分離檢測(cè),定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,回收率在80%-110%之間。
本方案重現(xiàn)了國(guó)標(biāo)方法,在最后定容步驟中,將標(biāo)準(zhǔn)要求20%乙腈水,修改為5%乙腈水定容,減小溶劑效應(yīng),從而改善了峰形。
1、適用范圍
本方案適用牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測(cè)。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 賽拉嗪儲(chǔ)備液:由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供,濃度100μg/mL,溶于乙腈(Cat.#:47953);
(2) 賽拉嗪中間液Ⅰ:準(zhǔn)確吸取適量賽拉嗪儲(chǔ)備液,用5%乙腈水稀釋并定容,配制成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ;
(3) 賽拉嗪中間液Ⅱ:準(zhǔn)確吸取適量賽拉嗪中間液Ⅰ,用5%乙腈水稀釋并定容,配制成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ。
3、提取
取試樣2g,加8mL乙腈,渦旋混合5min,8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管中,40℃水浴氮吹濃縮至小于2mL,加入4mL 0.5%的氨水溶液,渦旋混合,備用。
4、凈化
ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)
(1)活化:用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化;
(2)上樣:備用液全部過(guò)柱,棄去流出液;
(3)淋洗:用3mL水淋洗,真空抽干1min,棄去流出液;
(4)洗脫:加入3mL 2%甲酸甲醇洗脫,并收集洗脫液;
(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用5%乙腈水定容到0.5mL, 混勻,過(guò)Nylon膜(Cat.#:37177),上機(jī)分析。
5、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
取經(jīng)提取、凈化、氮吹后的空白試料,加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液,用5%乙腈水定容到0.5mL,過(guò)Nylon膜(Cat.#:37177),上機(jī)分析。
6、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱:Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:35℃
流動(dòng)相:A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈
梯度設(shè)置:
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子
掃描檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓:5500V霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
7、添加回收結(jié)果及譜圖
相關(guān)產(chǎn)品清單
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