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資料簡介
1 前言
維生素 B1 是人體不能自行合成的維生素 ，必須要從外界食物中獲取 ，缺乏維生素 B1 會 導(dǎo)致腳氣癥，對此需要從外界獲取維生素 B1 ，而如何選擇攝取何種食物，維生素 B1 含量測 定有至關(guān)重要重要作用。同時，對于制藥行業(yè)，生產(chǎn)的維生素 B1 含量如何，是科研生產(chǎn)中 重要的一部分，含量測定也相當(dāng)重要。
選用電位滴定法測定維生素 B1 含量，滴定速度快，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，減少了人員與試劑 的接觸，提高了安全性性的同時，提升了含量檢測的效率。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T7全自動電位滴定儀 （非水） PH 復(fù)合電極
10mL 滴定管
2.2 試劑
高氯酸滴定（0.1mol/L），醋酐（AR 級） ， 冰醋酸（AR 級） ，
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取 0.12g 樣品 ，加入 20mL 冰醋酸 ，微熱溶解 ，微冷 ，加入 30mL 醋酐 ，用高氯酸 （ 0.1moL/L ）滴定至突躍終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式： |
動態(tài)滴定 |
攪拌速度： |
5 |
電極平衡時間： |
4s |
預(yù)攪拌時間： |
5s |
電極平衡電位： |
1mv |
滴定速度： |
慢 |
最小添加體積： |
0.02mL |
預(yù)滴定添加體積： |
0.01mL |
結(jié)束體積： |
10mL |
預(yù)滴定攪拌時間： |
8s |
電位突躍量： |
300 |
預(yù)控 mv 值： |
無 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.1.2 維生素 B1 含量測定：
樣品 | 滴定液濃度 （ moL/L ） | 取樣量 （ g ） | 滴定體積 （ mL ） | 甘氨酸含量 （ % ） | 平均值 （ % ） | RSD （ % ） |
一 |
0.1044 | 0.10660 | 6.060 | 100.0630 |
100.05 |
0.4013 |
0.10176 | 5.807 | 100.4460 | ||||
0.10099 | 5.717 | 99.6432 | ||||
二 | 0.10954 | 6.237 | 100.2215 |
100.18 |
0.1546 | |
0.10108 | 5.760 | 100.3033 | ||||
0.10133 | 5.757 | 100.0037 |
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