一、設(shè)備與環(huán)境安全?

設(shè)備檢查與安裝?

確保儀器放置在水平、堅固且通風良好的臺面，遠離強磁場和大功率設(shè)備，嚴禁置于通風柜內(nèi)?。

使用前檢查電源接地可靠，禁止接自來水管道或避雷針，并確認消解罐密封圈、防爆膜無破損?。

電氣安全?

嚴禁帶電插拔電源或移動儀器，操作結(jié)束后需*底斷電?。

二、樣品與試劑管理?

樣品預(yù)處理?

樣品需預(yù)先干燥、研磨均勻，稱量不超過0.1g（未知樣品），避免含易燃易爆物質(zhì)（如有機過氧化物、高氯酸鹽）?。

消解罐內(nèi)溶液總量控制在10~30mL，裝填量不超過容量的1/3，酸與樣品比例需適配（如優(yōu)先使用硝酸）?。

試劑使用規(guī)范?

強酸（硝酸、硫酸）和強氧化劑需在通風櫥內(nèi)添加，佩戴耐酸手套、護目鏡及防護服?。

禁止單獨使用高氯酸，避免試劑混合引發(fā)劇烈反應(yīng)?。

三、操作流程與參數(shù)設(shè)置?

消解程序設(shè)置?

采用梯度升溫（如120℃→180℃分階段），避免直接高溫導(dǎo)致壓力驟升，超壓閾值設(shè)定≤1500psi?。

設(shè)置程序前確認轉(zhuǎn)子平衡，消解罐對稱放置以減少壓力不均?。

運行監(jiān)控?

消解過程中實時觀察溫度、壓力數(shù)據(jù)，禁止人員離開，發(fā)現(xiàn)冒煙或壓力異常立即暫停程序?。

嚴禁強制打開未冷卻的消解罐（需冷卻至50℃以下），防止高溫蒸汽灼傷?。

四、維護與應(yīng)急處理?

日常維護?

每次使用后*底清洗消解罐，避免殘留酸液腐蝕密封部件，定期更換O型圈和防爆膜（建議每50次循環(huán)）?。

每月檢查微波腔體清潔度及通風系統(tǒng)，校準溫度/壓力傳感器?。

應(yīng)急措施?

液體泄漏時立即斷電，穿戴防護裝備清理腐蝕性殘留物?。

配備防爆罩和應(yīng)急洗眼器，實驗室需存放專用滅火器材?。

五、人員與實驗室管理?

操作人員需經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)，實驗室禁止飲食、吸煙，并保持環(huán)境整潔?。

實驗記錄需詳細標注消解參數(shù)及異常情況，便于追溯和改進?。

通過規(guī)范操作、定期維護及嚴格防護，可有效降低微波消解實驗風險，保障人員與設(shè)備安全?。