一.主要试剂
1.硝酸(1+2.5)
2.高锰酸钾溶液4%
3.盐酸(1+3)
4.磷酸(1+10)
5.二苯偕肼溶液(0.5%):称取20g领苯二甲酸酐,溶于500ml乙醇中,低温加热溶解,加二苯偕肼2.5g溶解。
二.分析操作
称取试样10-30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s-15s),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处,水为参比,测量。
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