我们在研究利用 LPGC（低压气相色谱）进行大体积进样的过程中，探索了载气流速（以下都为“流速”）对质谱（以下都为“MS”）灵敏度的影响。在美国农业部任职的科学家 Lehotay [1] 指出，在 LPGC 系统中，确定最佳流速的具体数值，这是一个需要权衡的问题，即在低压色谱系统中明显增加的最佳流速，和MS检测器真空泵的抽真空能力之间找到一个平衡。由于分析柱内部处于接近真空的状态，这使得载气的最佳线速度提高了 8 倍，从这个角度来讲，理想的流速应在 5-8 mL/min 的范围内，这个结果是不是很大胆？

不过，大多数 MS 系统为了实现最佳的分辨率和灵敏度，不会给流速太大的发挥空间，一般要求流速不超过 1.5 mL/min。因此，为了既要增加流速，又要实现 MS 最佳性能，还要让读者看懂，除了理论计算之外，我们还在仪器上进行了一系列的测试。

从图 1 可以看出，当流速从 1.5 mL/min 增加到 3 mL/min时，峰面积和峰高出现了明显的下降，尤其是当流速达到 3 mL/min 的时候，峰形直接萎_缩，如此极限的“演技”，检测器第一个不答应！

图 1：不同流速条件下甲基嘧啶磷的色谱峰对比

扫描模式：SRM

母离子：m/z 305，母离子特定碎片离子：m/z 180

碰撞能量：8 eV

图 2: 不同流速条件下样品的峰面积归一化处理结果对比，质谱系统：Thermo TSQ 8000

流速的最佳范围为 1 至 2 mL/min，在此范围内，三种化合物在 MS 上的响应趋势都不错。由于不同品牌的 MS 系统在性能上存在显著差异，比如灵敏度，分辨率以及定量能力，所以使用该方法得到的最佳流速范围取决于具体使用的仪器以及品牌。

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【参考文献】

[1] Lehotay SJ, de Zeeuw J, Sapozhnikova Y, Michlig N, Hepner JR, Konschnik JD. There is no time to waste: Low‐pressure gas chromatography– Mass spectrometry is a proven solution for fast, sensitive, and robust GC–MS analysis. LCGC North America. 2020;38(8):457‐466

【备注】作者Hepner JR，Restek GC 高级应用科学家