手机版
化工仪器网手机版
化工仪器网小程序
官方微信
公众号：chem17
扫码关注视频号
顶空进样技术通过提取样品上方气体进行分析，广泛应用于环境监测、食品包装残留检测等领域。其准确性高度依赖进样瓶的规范使用，以下从预处理、装样、密封、进样及维护五大环节详解关键细节：
一、使用前预处理
1. 清洁度验证
新购玻璃瓶需用铬酸洗液浸泡过夜，再用超纯水超声清洗3次，烘干后置于马弗炉中灼烧(400℃×2h)去除有机残留；
重复使用的瓶子须经丙酮超声脱脂→去离子水冲洗→氮气吹干流程，禁用洗涤剂残留。
2. 瓶体完整性检查
肉眼观察瓶口螺纹是否完整，轻微划痕可用细砂纸打磨修复；
磁性瓶盖需测试磁力吸附强度，防止自动弹开导致漏气。
二、样品装载规范
1. 液体样品处理
移液管尖端插入液面下缓慢释放样品，避免产生气泡；
样品体积严格控制在瓶容的1/3~1/2之间，预留充足顶空空间；
易挥发样品需预冷至4℃，采用冰浴环境下快速封盖。
2. 固体/半固体样品
粉末状样品需均匀铺展于瓶底，厚度≤5mm以保证充分挥发；
膏状样品可称取0.1-0.5g置于磁性搅拌子上方，避免直接接触瓶壁。
3. 试剂添加顺序
先注入稀释剂(如丙酮)，再加入内标物，最后补加饱和食盐水降低溶液活度；
酸碱调节需在样品装入前完成，防止剧烈反应产气冲破密封。
三、密封系统优化
1. 隔垫选择与穿刺
预穿孔PTFE/硅胶复合隔垫，手动进样时采用微量进样针垂直快速穿透；
自动进样器需调整穿刺深度至隔垫厚度2/3处，避免刺穿橡胶底层。
2. 铝盖压接工艺
手工压盖器需施加均匀压力至听到“咔嗒”声，确保铝盖裙边咬合瓶口螺纹；
电动轧盖机应设置压力值为8-12N·m，每批样品随机抽检密封性(水下冒泡法)。
四、进样过程控制
1. 平衡条件设定
恒温振荡器温度波动≤±0.5℃，平衡时间根据样品性质设定(轻质组分30min，复杂基质60min)；
加压方式优先选用高纯氮气回吹，压力控制在0.2-0.3MPa避免瓶体变形。
2. 进样量精准控制
定量环需提前用丙酮清洗并干燥，进样体积不超过定量环容积的80%；
多次进样时应更换新定量环，防止交叉污染。
五、维护与储存管理
1. 日常保养
每次使用后立即拆解瓶盖组件，用甲醇超声清洗隔垫槽；
每周检查瓶口螺纹磨损情况，发现毛刺需用专用工具修整。
2. 长期储存
清洗干净的瓶子应倒置存放于干燥器中，避免落尘；
铝盖与隔垫分开放置，防止橡胶老化粘连。
相关产品
免责声明
- 凡本网注明“来源：化工仪器网”的所有作品，均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品，未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的，应在授权范围内使用，并注明“来源：化工仪器网”。违反上述声明者，本网将追究其相关法律责任。
- 本网转载并注明自其他来源（非化工仪器网）的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品第一来源，并自负版权等法律责任。
- 如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起一周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。
采购中心