大环内酯类化合物是从链霉菌培养液中分离出来的一类抗生素,用作预防疾病和促进生长的饲料添加剂,广泛应用于畜禽生产中。但涉及养殖用药、兽药残留、动物源细菌耐药性、抗生素污染环境等热点问题近年来不时见诸报端,引起社会广泛关注,成为食药监管部门重点控制的食品安全问题,《“十三五”国家食品安全规划》也强调了做好农兽药残留的综合治理工作。
1.实验设计
本实验选取11种大环内酯为目标化合物,针对磁性固相萃取法进行前处理方法的优化。首先对M-HLB的性能进行了详细的考察,接着对前处理步骤进行优化,最后针对标准进行针对性优化。
2.实验结果
设置低中高三个添加浓度,每组做6个平行进行添加回收实验,绝大部分目标物基质校正回收率在80%~120%之间,回收率Z低的目标物为螺旋霉素(66%~70%)。回收率结果总体满意。在低浓度添加(1μg/kg)时,猪肉样品中目标化合物的总离子流图如图16,进样体积2μL,S/N均>50。
猪肉样品添加回收实验结果(n=6)
该方法使用磷酸盐缓冲液作为提取溶剂,结合磁性固相萃取法进行净化处理。
与传统方法相比,该方法满足检测需求,还在多个方面实现了显著优化:大幅简化了样品前处理过程,减少了繁琐的操作步骤;显著缩短了实验时间,提高了检测效率;同时大幅减少了有机溶剂的使用量,降低了检测成本和对环境的影响。这一方法的开发,为猪肉中大环内酯的快速、准确检测提供了一种全新的技术手段,具有重要的实际应用价值。
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