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氢化物发生器是原子荧光光谱法检测痕量重金属的核心装置，其操作规范性直接影响实验结果的准确性与重现性。以下从设备准备、操作流程到维护要点，系统阐述关键使用细节。
一、开机前准备
1. 环境与安全确认
- 设备须置于通风橱内，配备独立排风系统，杜绝氢气积聚风险。
- 检查电源线缆无破损，接地良好，避免静电积累引发火花。
- 准备应急处理器材：干粉灭火器、硫化钠溶液(用于吸收泄漏的剧毒砷化氢)。
2. 试剂配制与存储
- 钾溶液需现用现配，浓度控制在0.5%-2%(w/v)，溶于0.1%氢氧化钠溶液以抑制水解。
- 酸性介质优先选用优级纯盐酸，浓度匹配检测标准要求(通常为5%-10%)。
- 所有试剂容器贴标签注明配制日期，避光冷藏保存，避免光照分解。
3. 样品预处理
- 固体样品需经微波消解或湿法消解转化为澄清溶液，过滤去除悬浮颗粒。
- 复杂基质样品建议加入掩蔽剂(如EDTA)消除过渡金属干扰。
- 空白对照液应与样品同步处理，扣除背景值。
二、操作流程关键细节
1. 系统气密性检验
- 连接好反应管与吸收管后，关闭所有出口，向反应瓶注入清水观察气泡产生速率。
- 若气泡持续逸出超过30秒，表明系统存在漏气点，需逐一排查接口密封圈。
2. 进样与反应控制
- 采用蠕动泵精确控制样品与还原剂流速比(典型比例为3:1)，避免局部过浓引发剧烈反应。
- 反应时间严格控制在45-60秒，超时会导致氢化物分解，降低原子化效率。
- 载气(氩气)流量设定为300-500mL/min，既要带走生成的氢化物，又要避免吹散液态样品。
3. 废液处理
- 反应废液含有未反应的还原剂和重金属离子，需收集于专用聚乙烯瓶，加入硫酸亚铁还原残留态氢化物。
- 每日实验结束后用稀硝酸冲洗管路，防止盐类结晶堵塞。
三、安全防护与维护
1. 个人防护
- 操作全程佩戴防毒面具、丁腈手套及护目镜，禁止裸手接触任何试剂。
- 实验服外穿戴塑料围裙，防止飞溅物污染衣物。
2. 日常维护
- 每周拆卸反应管，用稀硝酸浸泡清洗内壁沉积的金属微粒。
- 每月更换聚四氟乙烯密封圈，检查蠕动泵管是否硬化开裂。
- 长期不用时排空所有液体管路，充氮气封存光学元件。
3. 异常处理
- 若出现泡沫溢出，立即停止进样并用乙醇冲洗反应区。
- 信号突然骤降时，检查还原剂导管是否打折或堵塞。
四、质量控制要点
- 每批样品插入标准物质进行回收率验证，目标值为85%-115%。
- 平行样相对标准偏差应<5%，否则需重新优化反应条件。
- 定期用原子吸收光谱法交叉验证高含量样品结果。
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