GB/T 6536 馏程测定仪操作指南

操作前准备

1. 检查仪器完整性：在使用前，仔细检查馏程测定仪各部件是否齐全且无损坏。确保蒸馏瓶、冷凝器、温度计、收集器等部件安装正确且连接紧密，避免在实验过程中出现泄漏或其他故障。

2. 样品准备：取适量符合要求的石油产品样品，一般为 50 - 100 毫升，具体量依据所使用的蒸馏设备而定。要保证样品均匀，若存在沉淀物或杂质，可能会影响蒸馏结果，此时需对样品进行预处理，如过滤等。

3. 仪器安装与调试：将仪器安装在平稳、通风良好且避光的位置，与墙壁保持一定距离，确保仪器安置稳固，减少振动干扰。接通电源，检查仪器的各项功能是否正常，如加热装置能否正常升温、制冷系统能否有效降温、温度显示是否准确等。对于具有自动控温功能的仪器，需提前设置好合适的控温参数。

具体操作步骤

1. 添加样品：用量筒准确量取规定体积的样品，小心地倒入蒸馏瓶中。注意操作过程中不能有液体流入蒸馏瓶的支管中，以免影响蒸馏效果。同时，根据需要对蒸馏瓶中的液位进行标定，以便后续准确记录馏出物的体积。

2. 安装温度计与连接装置：将用于精确测量蒸馏过程中蒸气温度的温度计垂直插入蒸馏瓶中，确保温度计的低端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点低 10mm，这样才能准确测量蒸气温度。然后将蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管内 25 - 50mm，并使用橡皮塞将支管与冷凝管紧密连接，防止蒸气泄漏。

3. 设置加热与蒸馏参数：启动加热装置，根据样品类型和蒸馏器规格，设置合适的加热速率，通常要求加热速率在 2 - 5°C/min。在整个试验过程中，要保持蒸馏过程的稳定性，避免加热过快导致物料溅出，同时确保温度的增加稳定且渐进，以测得准确的沸点。

4. 蒸馏过程监控：在蒸馏过程中，需定期记录温度变化，一般每升高 10℃或按照规定的间隔进行记录。同时，密切关注蒸馏情况，确保温度计在合适的温度范围内测量。通过冷凝器将蒸发出来的气体冷却成液体，并在不同温度下收集不同的蒸馏部分。例如，记录初沸点（IBP）以及 10%、50%、90% 蒸馏点对应的温度和馏出物体积。

5. 蒸馏结束操作：当蒸馏瓶内的液体基本蒸发完后（或达到规定的残余液体量），停止蒸馏并记录最终的蒸馏温度，即干点。关闭加热装置，等待仪器冷却。在冷却过程中，注意观察仪器各部分的状态，确保无异常情况发生。

数据记录与处理

1. 记录数据：详细记录不同沸程区间的蒸馏液体量和对应的温度数据。这些数据是分析样品馏程特性的基础，务必保证记录的准确性和完整性。

2. 绘制蒸馏曲线：根据测得的蒸馏数据，以温度为纵坐标，馏出物体积百分比为横坐标，绘制蒸馏曲线。蒸馏曲线能够直观地反映样品的组分和质量特性，通过对曲线的分析，可以了解样品中不同沸点范围组分的分布情况，为进一步评估样品质量提供依据。