實驗 系統(tǒng)設(shè)置與調(diào)試 EPA 8260B 方法需要使用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進行數(shù)據(jù)采集，因此所有樣品 分析均使用珀金埃爾默 Clarus 500 氣 相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀執(zhí)行。美國 EPA  5030 方法規(guī)定了 8260B 方法常用的 樣品制備技術(shù)，該技術(shù)建議使用吹掃和 捕集阱。此處使用的 TurboMatrix  HS-110 帶捕集阱頂空進樣器作為可選 樣品制備技術(shù)，進行吹掃和捕集。表 1  介紹了該集成系統(tǒng)的所有儀器參數(shù)和方 法條件。

在開始使用 8260B 方法分析之前，應(yīng) 對氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀進行調(diào)試和準(zhǔn) 備，以供使用。應(yīng)整夜以 250 °C 的溫 度烘烤氣相色譜柱（使用氦氣流）。烘 烤期間，不應(yīng)將色譜柱連接到質(zhì)譜儀， 以免對質(zhì)譜儀離子源產(chǎn)生不必要的污 染。同樣將質(zhì)譜儀置于高真空條件下數(shù) 小時（最好是整夜）以清除系統(tǒng)中殘留 的水分。

老化工作之后，將質(zhì)譜儀放空，放空時 通入干燥的氮氣，然后連接新老化過的 色譜柱。對質(zhì)譜儀通氮后，還應(yīng)將氣相 色譜儀連接到帶捕集阱頂空進樣器。通 過進樣器轉(zhuǎn)接頭將預(yù)熱的頂空傳輸線連 接到氣相色譜儀進樣器口。帶捕集阱頂 空進樣器熔融硅傳輸線應(yīng)通過進樣 器口，并將約 20 cm 長的部分插入柱 溫箱中，隨后使用通用的毛細(xì)管柱連接 器將其連接到氣相色譜柱。表 7（第 10 頁）列出了連接帶捕集阱頂空進樣 器與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀所需的珀金 埃爾默部件。

選擇 20:1 的分流比，該流速由頂空捕 集系統(tǒng)的出樣口分流裝置控制。其它氣 體流量選項包括關(guān)閉帶捕集阱頂空進樣 器的出樣口分流并在不分流模式中運 行，或是在進樣器口內(nèi)部連接頂空傳輸 線并使用氣相色譜儀進樣口分流。 啟動質(zhì)譜儀調(diào)諧與優(yōu)化 根據(jù) 8260B 方法，質(zhì)譜儀必須在 70eV  電子電離能條件下進行自動調(diào)諧并保存 調(diào)諧結(jié)果。有關(guān)自動調(diào)諧所生成的參 數(shù)，請參閱圖 1。自動調(diào)諧之后，倍增 器降低到 350 V，而發(fā)射電流降低到 75 µA，這是因為帶捕集阱頂空進樣器 具有非常高的靈敏度，因此需要降低質(zhì) 譜儀的靈敏度以延長燈絲的壽命、增加 穩(wěn)定性和擴展在更高濃度的線性。

使用標(biāo)準(zhǔn)的自動調(diào)諧參數(shù)，只要不將倍 增器電壓設(shè)置得過高，無需修改就應(yīng)生 成可接受的結(jié)果。通過檢查校正曲線的 線性可確定正確的電流倍增器電壓。如 果校正曲線在使用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)液時開 始顯示出非線性情況，則檢測器可能已 飽合。如果出現(xiàn)這種情況，倍增器電壓 應(yīng)降低 50 V，并應(yīng)重新使用校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn) 液校準(zhǔn)。

儀器 EPA 調(diào)諧 EPA 8260B 方法需要在甲醇中分析 5  到 50 ng 4-溴氟苯 (BFB) 標(biāo)準(zhǔn)樣品，以 檢查指定的離子比率（圖 2）。EPA 調(diào) 諧質(zhì)譜至少要使用三個質(zhì)譜峰的平均值，然后再去除背景的方式來計算 （圖 3）。該 EPA 儀器調(diào)諧檢查必須 每隔 12 小時執(zhí)行一次。BFB 調(diào)諧成功 完成之后，儀器參數(shù)在后續(xù)分析中應(yīng)始 終保持不變，直到執(zhí)行下一次 BFB 調(diào) 諧。因此，對集成系統(tǒng)進行任何更改 后，都需要在進行數(shù)據(jù)采集之前先通過 該 BFB 測試。 圖 3 顯示了濃度為 25-µg/L 的 BFB 進 樣，該結(jié)果在與 8260B 方法分析的相 同條件下采集。BFB 標(biāo)準(zhǔn)樣品通過將 5 µL 濃度為 2500-µg/L BFB 的標(biāo)準(zhǔn)樣 品加入到 10 mL 無有機水中（在標(biāo)準(zhǔn) 22-mL 頂空進樣瓶中）進行制備，然 后使用帶捕集阱頂空進樣。圖 2 演示了 集成系統(tǒng)通過了 BFB 測試。

……

結(jié)論 對于美國的大多數(shù)環(huán)境實驗室和許多國 際環(huán)境實驗室而言，美國 EPA 8260B  方法是一種進行 VOC 分析的有前途的 方法。這是一種很復(fù)雜的方法，要求在 整個分析過程中滿足多項質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如此處所示，配備 TurboMatrix HS-110  帶捕集阱頂空進樣器的珀金埃爾默 Clarus 500 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)滿 足 8260B 方法的所有要求。這包括（但 不限于）：儀器調(diào)諧、檢出限、初 始校正、加標(biāo)回收以及系統(tǒng)性能檢查。 本應(yīng)用資料演示了成功使用帶捕集阱頂 空進樣技術(shù)依據(jù) 8260B 方法執(zhí)行樣品 處理的過程。確定的所有化合物均符合 8260B 方法的 %RSD 要求，且所有 SPCC 均滿足其最小 RF 值要求 （表 6）。更正系數(shù)（使用線性回歸） 也包括在校正表中，提供了有關(guān)單個化 合物性能的附加信息。

本應(yīng)用資料提供了有關(guān)如何使用樣品處 理新技術(shù)來滿足美國 EPA 8260B 方法 的詳細(xì)信息及建議。除符合方法要求 外，與吹掃捕集相比，本技術(shù)在回收 吹掃效率較差的化合物時具有顯著的 優(yōu)勢。由于頂空進樣瓶是一次性用品且 不可重復(fù)使用，所以系統(tǒng)清潔非常容 易，也因此降低了殘留物存在的機率以 及清潔需求。除 8260B 方法之外，其 它 VOC 方法也可使用此配置運行。 例如，用于檢測飲用水 VOC 的美國 EPA 524.2 方法就是具有較低檢出限的 類似方法，該方法可受益于此項技術(shù)。