原子熒光光度計(jì)靈敏度下降可能由多環(huán)節(jié)故障引發(fā),需按以下邏輯鏈逐步排查:
一、光源系統(tǒng)檢查
元素?zé)魻顟B(tài)
確認(rèn)元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮,若未點(diǎn)亮需檢查燈電源接觸或更換燈泡。
燈老化會(huì)導(dǎo)致輻射強(qiáng)度衰減,需定期更換(通常每2000小時(shí))。
調(diào)整燈位置至光路中心,避免焦距偏移導(dǎo)致能量損失。
負(fù)高壓與燈電流
降低光電倍增管負(fù)高壓可提升信噪比,但需平衡靈敏度與穩(wěn)定性。
減小燈電流可提高靈敏度,但需確保信號(hào)強(qiáng)度滿足檢測(cè)需求。
二、原子化系統(tǒng)優(yōu)化
原子化器狀態(tài)
檢查爐絲是否老化或斷裂,必要時(shí)更換并調(diào)整與爐芯高度一致。
清洗原子化器表面污染,避免基態(tài)原子數(shù)量減少。
確認(rèn)原子化器位置未偏移,調(diào)整光路使光束通過(guò)火焰區(qū)原子濃度最高點(diǎn)。
氣體控制
使用高純度氬氣(≥99.99%),純度不足會(huì)導(dǎo)致原子化效率下降。
調(diào)整載氣流量至合適范圍(通常0.2-0.3MPa),避免流量過(guò)低或過(guò)高影響信號(hào)穩(wěn)定性。
三、進(jìn)樣與反應(yīng)系統(tǒng)維護(hù)
進(jìn)樣管路
檢查泵管是否老化或壓扁,更換磨損泵管并調(diào)整松緊度。
清洗或更換堵塞的載流管、毛細(xì)管,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液正常輸送。
確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)無(wú)泄漏,避免試劑未進(jìn)入反應(yīng)池。
試劑與反應(yīng)條件
重新配置還原劑和載流酸,確保濃度符合要求。
檢查水封和廢液管是否暢通,防止水分進(jìn)入原子化器導(dǎo)致信號(hào)波動(dòng)。
四、環(huán)境與操作因素
環(huán)境干擾
避免強(qiáng)光直射檢測(cè)窗口,使用遮光罩減少本底熒光干擾。
配備穩(wěn)壓電源,防止電源波動(dòng)影響儀器穩(wěn)定性。
控制實(shí)驗(yàn)室溫度(建議25℃左右),避免低溫導(dǎo)致熒光值普遍偏低。
操作規(guī)范
儀器預(yù)熱30分鐘以上,確保各部件達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。
定期校準(zhǔn)儀器參數(shù)(如積分時(shí)間、計(jì)量范圍),驗(yàn)證分析方法準(zhǔn)確性。
避免抽排風(fēng)口風(fēng)力過(guò)大,防止氣流干擾火焰穩(wěn)定性。
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