了解聚合物在擠出過程中的結(jié)構(gòu)變化對(duì)于優(yōu)化工藝參數(shù)和確保材料性能的一致性至關(guān)重要。到目前為止，還沒有對(duì)擠出機(jī)內(nèi)部發(fā)生的分子轉(zhuǎn)化進(jìn)行分析的途徑，擠出機(jī)仍然是一個(gè)“黑盒子”。只有最終產(chǎn)品才能在擠出過程完成后進(jìn)行分析。在確定最佳材料性能和工藝參數(shù)之前，由于多次后處理循環(huán)，這增加了開發(fā)時(shí)間、材料消耗和成本。

 了解LDPE在擠出機(jī)中的相變有助于確定生產(chǎn)過程中的工藝參數(shù)和擠出機(jī)設(shè)置。

安東帕的Cora 5001拉曼光譜儀將光纖探頭直接放置在擠出機(jī)內(nèi)，對(duì)分子轉(zhuǎn)化進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測，提供分析數(shù)據(jù)，以縮短開發(fā)周期，優(yōu)化工藝參數(shù)和速度，并確保最終產(chǎn)品質(zhì)量。在有生產(chǎn)質(zhì)量偏差的情況下，可以更快的分析得到根本原因。

測量結(jié)果顯示了溫度變化與光譜特征變化之間的相關(guān)性（見圖2）。

圖2. 在1080cm-1 處的拉曼譜峰強(qiáng)度和溫度隨時(shí)間的變化

在1080 cm-1 處的拉曼峰強(qiáng)度與溫度呈負(fù)相關(guān)。

峰值強(qiáng)度和溫度隨時(shí)間的變化如圖2所示。隨著擠出機(jī)溫度在40分鐘后的升高，峰值強(qiáng)度下降，在92分鐘時(shí)分別達(dá)到最大值和最小值。這清楚地表明LDPE發(fā)生了溫度引起的結(jié)構(gòu)改變。 當(dāng)溫度低于120°C（164分鐘）時(shí)，1080cm-1處的譜峰強(qiáng)度急劇下降，這表明了一個(gè)明顯的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。這些變化與從非晶態(tài)液體到非晶態(tài)固體的轉(zhuǎn)變一致，標(biāo)志著聚合物加工行為的臨界相邊界。 連續(xù)光譜監(jiān)測證實(shí)，溫度波動(dòng)直接影響分子結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了拉曼光譜作為檢測擠出機(jī)內(nèi)部實(shí)時(shí)結(jié)構(gòu)變化工具的潛力。在圖3中，將圖2中三個(gè)標(biāo)記時(shí)間的光譜進(jìn)行比較，以顯示與監(jiān)測到的1080cm-1譜峰強(qiáng)度差異。

圖3. LDPE在600 ~ 1600 cm-1范圍內(nèi)40 min、92 min和164 min時(shí)間戳的拉曼光譜

本研究證明了在線拉曼光譜在直接實(shí)時(shí)跟蹤擠出機(jī)內(nèi)LDPE相變方面的有效性。觀察到的溫度和光譜變化之間的關(guān)系為熔體內(nèi)的分子動(dòng)力學(xué)提供了有價(jià)值的指示。

研究發(fā)現(xiàn)的內(nèi)容可用于微調(diào)冷卻速率，開發(fā)新材料配方，定制材料特性，從實(shí)驗(yàn)室到生產(chǎn)的新配方，以及通過設(shè)置正確的工藝參數(shù)，基于數(shù)據(jù)的根本原因分析和采取適當(dāng)?shù)募m正措施來確保材料的一致性。