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食安無憂 | 利用FT-NIR光譜法和機器學(xué)習(xí)技術(shù)測定富油CO?啤酒花提取物中的油含量、α酸和β酸
CO2啤酒花提取物通常采用超臨界二氧化碳從啤酒花或啤酒花顆粒中制備而來。它們含有啤酒花中的所有α酸、β酸、蠟、樹脂和精油，不含植物成分。CO2提取過程去除了大部分雜質(zhì)，而幾乎沒有損失任何風(fēng)味特征。這意味著CO2提取物可在釀造過程中部分或完全取代葉啤酒花或啤酒花顆粒，從而提高釀酒廠的效率和靈活性。
富油CO2啤酒花提取物是CO2啤酒花提取物的一種變體，它具有更高濃度的啤酒花油，約為15-40 mL/100 g，具體取決于品種。提取物的顏色從黃色至深綠色不等，在室溫下呈半流體糊狀。提取物加熱后變得更具流動性。
一些測定啤酒花提取物中α酸和β酸的常用方法涉及有毒化學(xué)物質(zhì)的使用，例如醋酸鉛（EBC 7.71或ASBC Hops-14）或甲醇、乙醚和鹽酸（EBC 7.62或ASBC Hops-8）。這些試劑價格昂貴，具有腐蝕性，并且需按危險廢物處理要求進行處理。
通過蒸汽蒸餾測定油含量的常用方法（EBC 7.103或ASBC Hops-13）不涉及危險化學(xué)品的使用。然而，這是一種非常耗時且費力的方法。
FT-NIR光譜儀
作為上述方法的替代方案，FT-NIR光譜法聯(lián)合機器學(xué)習(xí)技術(shù)可快速定量測定酸和油，而無需溶劑和其他有害試劑。根據(jù)參考方法所提供的參考值，可以建立校準(zhǔn)模型，同時測定未知CO2啤酒花提取物樣品中的α酸、β酸和油含量:
建立一個成功的校準(zhǔn)模型
要創(chuàng)建一個成功的校準(zhǔn)模型，需要遵循一系列步驟。
在整個校準(zhǔn)過程中，應(yīng)研究和剔除異常值。異常值可能由各種不同的原因引起，例如標(biāo)準(zhǔn)品制備不當(dāng)、測量不當(dāng)或測量錯誤。
這就導(dǎo)致一個持續(xù)改進的過程。隨著更多數(shù)據(jù)的采集，為填補缺口并擴展預(yù)測值的范圍，將重建模型并生成新的交叉驗證統(tǒng)計信息。
實驗
在配備近紅外反射采樣模塊的珀金埃爾默Spectrum Two? N光譜儀上測量富油CO2啤酒花提取物樣品的近紅外透反射光譜，如圖1所示。通過透反射采樣可在培養(yǎng)皿中對此類粘性提取物進行簡單且可重復(fù)的采樣。
圖1.配備近紅外采樣模塊的珀金埃爾默Spectrum Two? N FT-NIR光譜儀
使用表1所示的數(shù)據(jù)采集參數(shù)采集的啤酒花提取物的光譜如圖2所示。
這些設(shè)置使每個樣品的掃描時間少于10秒。絕對真值儀器（AVI）校正4可實現(xiàn)出色的儀器間校準(zhǔn)轉(zhuǎn)移。
表1. Spectrum Two N儀器設(shè)置
圖2.CO2啤酒花油提取物的吸收光譜（點擊查看大圖）
按照EBC 7.10方法的規(guī)定，通過蒸汽蒸餾法測量得到油含量參考值。
根據(jù)545份樣品的吸收光譜和油含量參考值，使用機器學(xué)習(xí)技術(shù)創(chuàng)建校準(zhǔn)模型（如圖3所示）并采用留一法（Leave-1-Group-Out）進行交叉驗證。
圖3.油含量預(yù)測值與參考值（點擊查看大圖）
按照EBC 7.7方法的規(guī)定，通過HPLC法測量得到α酸參考值。
根據(jù)273份樣品的吸收光譜和α酸參考值，使用機器學(xué)習(xí)技術(shù)創(chuàng)建校準(zhǔn)模型（如圖4所示），并采用留一法（Leave-1-Group-0ut）進行交叉驗證。
圖4.α酸預(yù)測值與參考值（點擊查看大圖）
按照EBC 7.7方法的規(guī)定，通過HPLC法測量得到β酸參考值。
根據(jù)277份樣品的吸收光譜和β酸參考值，使用機器學(xué)習(xí)技術(shù)創(chuàng)建校準(zhǔn)模型（如圖5所示），并采用留一法（Leave-1-Group-Out）進行交叉驗證。
圖5.β酸預(yù)測值與參考值（點擊查看大圖）
結(jié)果和討論
油、α酸和β酸模型的交叉驗證圖顯示，數(shù)據(jù)點均勻分布在統(tǒng)一線周圍，表明目標(biāo)值（使用蒸汽蒸餾法測量的油含量值，以及通過HPLC法測量的α酸值和β酸值）與各自模型預(yù)測值之間具有較高的一致性。
R2值較高，表明參考值與預(yù)測值之間具有良好的相關(guān)性。此外，平均絕對誤差（MAECV）和均方根誤差（RMSECV）相對較小。
結(jié)論
參考文獻
1.7.7-α-ａnd β-Acids in Hops and Hop Products by HPLC7 The method specifies a high performance liquid chromatographic analysis for the determination of α-ａnd β-acids for all hops, hop powder products as well as for all conventional hop extracts.
Analytica EBC 2012
2.7.6 Bitter Substances in Hop Extracts: Lead Conductance Value and Total Resin, Soft Resin and Hard Resin
Analytica EBC 2002
3.7.10-Hop Oil Content of Hops and Hop Products The determination of the oil content of hops, hop powders, hop pellets and hop extracts by steam distillation.
Analytica EBC 2002
4.PerkinElmer Technical Note Absolute Virtual instrument(AVl) Technology to achieve more robust and dependable analytical results
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