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真空冷凍干燥基本原理

來源:優(yōu)醫(yī)全(天津)生物技術有限公司   2025年07月21日 14:32  

真空冷凍干燥的基本原理

 

一、凍干的歷史

  在冷凍干燥技術的早期發(fā)展中,有三件事具有里程碑的意義:

(1)美國賓州大學的E.W.Flosdorf和S.Mudd,在1933年用玻璃器皿系統(tǒng)實現(xiàn)血清的冷凍干燥。

(2)1928年,A.Fleming發(fā)現(xiàn)了青霉素;1938年,牛津大學的E.B.Chain 實現(xiàn)了青霉素的冷凍干燥,并和L.H.W.Florey 一起,使凍干的青霉素在第二次世界大戰(zhàn)期間的臨床醫(yī)學上得到了重要的應用。他們?nèi)擞?945年獲生理學-醫(yī)學諾貝爾獎。

(3)為解決巴西咖啡過剩的問題,雀巢公司于1938年發(fā)明了咖啡的冷凍干燥。

 

  這三件事推動了當時微生物和食品冷凍于燥的發(fā)展。但是那時的凍干系統(tǒng)是由玻璃器皿組成的,冷源是干冰(固態(tài)CO2)。自1930年起,以氟利昂為制冷工質(zhì)的機械式制冷裝置的興起,為冷凍干燥技術的推廣應用提供了條件。1940~1960年是冷凍技術發(fā)展較快的時期,主要應用于微生物和咖啡等冷凍干燥。

  到20世紀90年代,由于生物藥品的出現(xiàn)和發(fā)展,對冷凍于燥技術提出了許多新的近乎“苛刻”的要求,迫使其向“精致”的深入的方向發(fā)展。同時,80年代開始發(fā)展起來的“溶液玻璃化理論”和“食品聚合物科學”等也為冷凍于燥技術的發(fā)展提供了一些理論基礎。

 

二、凍干的基本原理

  由物理學可知,水有三相,O點為三相共點,OA為冰的融解點。根據(jù)壓力減小、沸點下降的原理,只要壓力在三相點壓力之下(圖中壓力為 646.5Pa以下,溫度0℃以下),物料中的水分則可從水不經(jīng)過液相而直接升華為水汽。根據(jù)這個原理,就可以先將食品的濕原料凍結至冰點之下,使原料中的水分變?yōu)楣虘B(tài)冰,然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境下,將冰直接轉(zhuǎn)化為蒸汽而除去,再用真空系統(tǒng)中的水汽凝結器將水蒸汽冷凝,從而使物料得到干燥。這種利用真空冷凍獲得干燥的方法,是水的物態(tài)變化和移動的過程,這個過程發(fā)生在低溫低壓下,因此,冷凍干燥的基本原理是在低溫低壓下傳熱傳質(zhì)的機理。

冷凍干燥不同于普通的加熱干燥,物料中的水分基本上在0℃以下的冰凍的固體表面升華而進行干燥,物質(zhì)本身則剩留在凍結時的冰架子中,因此,干燥后的產(chǎn)品體積不變、疏松多孔。冰在升華時需要熱量,必須對物料進行適當加熱,并使加熱板與物料升華表面形成一定溫度梯度,以利于傳熱的順利進行。

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制品的冷凍干燥過程包括凍結、升華干燥和解析干燥3個階段。

1凍結

先將欲凍干物料用適宜冷卻設備冷卻至2℃左右,然后置于冷至約一40℃(13.33Pa)凍干箱內(nèi)。關閉干燥箱,迅速通入制冷劑(氟里昂、氨),使物料冷凍,并保捧攀邸h或更長時間,以克服溶液的過冷現(xiàn)象,使制品凍結,即可進行升華。

 

2升華干燥、也稱一次干燥

制品的升華是在高度真空下進行的,在壓力降低過程中,必須保持箱內(nèi)物品的冰凍狀態(tài),以防溢出容器。待箱內(nèi)壓力降至一定程度后,再打開羅茨真空泵(或真空擴散泵),壓力降到1.33Pa,一60。C以下時,冰即開始升華,升華的水蒸氣在冷凝器內(nèi)結成冰晶。為保證冰的升華,應開啟加熱系統(tǒng),將擱板加熱,不斷供給冰升華所需的熱量。

 

(3)解析干燥、也稱二次干燥

在升華階段內(nèi),冰大量升華,此時制品的溫度不宜超過共熔點,以防產(chǎn)品中產(chǎn)生僵塊或產(chǎn)品外觀上的缺損,在此階段內(nèi)擱板溫度通??刂圃?plusmn;10℃之間。制品的解析干燥階段所除去的水分為結合水分,此時固體表面的水蒸氣壓呈不同程度的降低,干燥速度明顯下降。在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,在此階段內(nèi)應適當提高擱板溫度,以利于水分的蒸發(fā),一般是將擱板加熱至30~35。C,實際操作應按制品的凍干曲線(事先經(jīng)多次實驗繪制的溫度、時間、真空度曲線)進行,直至制品溫度與擱板溫度重合達到干燥為止。


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