通過正置金相顯微鏡觀察金屬晶粒度與相組成,需結(jié)合樣品制備、顯微鏡參數(shù)調(diào)節(jié)及圖像分析技術(shù),具體步驟如下:
一、樣品制備:確保表面質(zhì)量與組織真實性
取樣與切割
使用線切割或砂輪切割機從金屬材料上截取代表性試樣(如橫截面或縱截面),避免因局部變形影響組織觀察。
鑲嵌與磨平
對小尺寸或不規(guī)則試樣進行熱鑲嵌(如酚醛樹脂)或冷鑲嵌(如環(huán)氧樹脂),固定后依次用240#、400#、600#、800#、1000#、1200#砂紙逐級打磨,每道工序后需用流水沖洗并轉(zhuǎn)向90°進行下一道打磨,消除前道劃痕。
拋光與腐蝕
機械拋光:使用0.5μm金剛石拋光膏在絲綢布上拋光至鏡面,無可見劃痕。
電解拋光(可選):對硬脆材料(如高碳鋼)采用電解拋光,避免機械拋光引入偽組織。
化學(xué)腐蝕:根據(jù)金屬類型選擇腐蝕劑(如4%硝酸酒精溶液腐蝕碳鋼,王水腐蝕金),腐蝕時間需通過預(yù)實驗確定(通常5-30秒),以清晰顯示晶界或相界。
二、顯微鏡操作:優(yōu)化成像條件
光源與對比度調(diào)節(jié)
開啟柯勒照明,調(diào)整光源亮度至適中,通過聚光鏡和孔徑光闌控制入射光角度,增強晶界或相界的對比度(如暗場照明可突出晶粒輪廓)。
物鏡選擇與放大倍數(shù)
根據(jù)晶粒尺寸選擇物鏡:粗晶材料(如鑄鐵)用10×或20×物鏡;細晶材料(如冷軋鋼)用50×或100×物鏡??偡糯蟊稊?shù)建議為500×-1000×,兼顧視野范圍與細節(jié)分辨率。
調(diào)焦與圖像采集
先低倍粗調(diào)焦至圖像清晰,再切換高倍物鏡微調(diào),避免壓碎樣品。使用CCD相機或手機適配器采集圖像,保存為TIFF或JPEG格式以便后續(xù)分析。
三、圖像分析:定量評估晶粒度與相組成
晶粒度測定
比較法:將采集圖像與ASTME112標準評級圖對比,確定晶粒度級別(如6-8級)。
截線法:在圖像上繪制等間距直線,統(tǒng)計直線與晶界的交點數(shù),計算平均晶粒直徑(公式:d=NL?,其中L為直線長度,N為交點數(shù))。
相組成分析
根據(jù)腐蝕后顏色差異區(qū)分不同相(如鐵素體為白色,珠光體為暗色),使用圖像分析軟件(如ImageJ)計算各相面積占比,評估材料熱處理狀態(tài)(如淬火+回火組織中馬氏體與殘余奧氏體的比例)。
四、注意事項
腐蝕后需立即用酒精沖洗并吹干,防止過度腐蝕導(dǎo)致組織模糊。
觀察時避免顯微鏡鏡頭接觸樣品,防止劃傷物鏡。
對非金屬夾雜物或第二相顆粒,可結(jié)合能譜儀(EDS)進行成分分析,確認相類型(如TiC、Al?O?等)。
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