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綠色賦能 | 鋰電新材料分子量測(cè)定(GPC)分析解決方案

來(lái)源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2025年07月15日 09:02  

引言

 

鋰離子電池作為現(xiàn)代能源存儲(chǔ)的核心技術(shù),其性能依賴于電極材料的質(zhì)量和穩(wěn)定性。粘結(jié)劑在電極制備中起著關(guān)鍵作用,通過(guò)穩(wěn)定活性材料、降低內(nèi)阻和改善電解液浸潤(rùn)性,顯著影響電池循環(huán)壽命和效率。傳統(tǒng)工藝采用的聚偏氟乙烯(PVDF)因其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和粘結(jié)性能占據(jù)正極粘結(jié)劑 90% 以上的市場(chǎng)份額,但其應(yīng)用過(guò)程中還需要使用易爆、對(duì)環(huán)境不友好的有機(jī)溶劑,如N-甲基毗咯烷酮(NMP),目前歐盟已出臺(tái)相關(guān)政策限制使用NMP;同時(shí)因供需短缺,PVDF自2021年下半年價(jià)格一路上漲,因此材料企業(yè)、電池企業(yè)正在積極開發(fā)價(jià)格更為低廉、更為環(huán)保、性能同樣優(yōu)異的水性粘結(jié)劑替代油性PVDF。

近年來(lái),羧甲基纖維素(CMC)作為一種水性粘結(jié)劑逐漸受到關(guān)注,除了使用成本更低、易于生物降解外,因其水溶性更好,可降低電池制造過(guò)程中的有機(jī)溶劑使用量,對(duì)環(huán)境更加友好;同時(shí)在某些條件下,CMC與硅基負(fù)極材料可表現(xiàn)出更好的相容性,進(jìn)而改善電極的機(jī)械性能和循環(huán)穩(wěn)定性。

 

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GPC 技術(shù)

 

凝膠滲透色譜法(GPC)是一種基于分子大小分離的色譜技術(shù),最初由 Moore 等人于 1964 年開發(fā),用于分析高分子物質(zhì)的分子量分布,GPC 通過(guò)多孔固定相(通常為凝膠)分離樣品分子,分子量較大的物質(zhì)因無(wú)法進(jìn)入小孔徑而首先流出,分子量較小的物質(zhì)則因進(jìn)入孔隙滯留時(shí)間較長(zhǎng)而后流出。

在鋰電池領(lǐng)域,GPC 特別適合分析粘結(jié)劑如 PVDF 和 CMC 的分子量及其分布。PVDF 和 CMC 的分子量分布直接影響電極的機(jī)械穩(wěn)定性和電化學(xué)性能。GPC 通過(guò)與檢測(cè)器(如示差折光檢測(cè)器,RID)結(jié)合,可以獲得樣品的數(shù)均分子量 Mn 和重均分子量 Mw)及多分散性指數(shù)(PD = Mw/Mn)。

 

CMC分子量測(cè)定實(shí)驗(yàn)方法與條件

• 液相系統(tǒng):Vanquish Core HPLC

• 檢測(cè)器:示差折光檢測(cè)器 (RID),溫度設(shè)置為 50°C,采集頻率為 5 Hz

• 流動(dòng)相:0.2 M NaNO? + 0.01 M NaH?PO?,pH = 7.0,等度洗脫

• 儀器校準(zhǔn):使用一系列對(duì)照品校準(zhǔn)溶液,確定分子量與保留時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

• 數(shù)據(jù)采集與分析:結(jié)合變色龍軟件的GPC功能計(jì)算 Mn、Mw 和 PD。

 

CMC分子量測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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CMC對(duì)照品系列溶液測(cè)試圖譜

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CMC樣品溶液重復(fù)性測(cè)試圖譜

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PVDF分子量測(cè)定實(shí)驗(yàn)方法與條件

• 液相系統(tǒng):Vanquish Core HPLC配正相色譜套件

• 檢測(cè)器:示差折光檢測(cè)器 (RID),溫度設(shè)置為 50°C,采集頻率為 5 Hz

• 流動(dòng)相:N-甲基吡咯烷酮(NMP),等度洗脫

• 儀器校準(zhǔn)及數(shù)據(jù)采集與分析:同CMC。

 

PVDF分子量測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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PVDF對(duì)照品系列溶液測(cè)試圖譜

(點(diǎn)擊查看大圖)

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PVDF樣品溶液測(cè)試圖譜

(點(diǎn)擊查看大圖)

滑動(dòng)查看更多

 

結(jié)  論

GPC 技術(shù)憑借其高分辨率與良好的重復(fù)性,已成為鋰電新材料分子量測(cè)定的關(guān)鍵工具。通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)材料PVDF 與新材料 CMC 的分子量分布進(jìn)行精確分析,不僅能輔助優(yōu)化電極設(shè)計(jì),也為新型環(huán)保水性粘結(jié)劑的開發(fā)與應(yīng)用提供可靠數(shù)據(jù)支持。

依托 Thermo Fisher Vanquish 系列液相色譜系統(tǒng)、示差檢測(cè)器以及方便快捷的變色龍軟件GPC 數(shù)據(jù)處理流程,企業(yè)可實(shí)現(xiàn)粘結(jié)劑分子量的標(biāo)準(zhǔn)化、高效化分析,助力鋰電池材料研發(fā)邁向綠色、智能的新階段。

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