鎢基混合粉是生產(chǎn)硬質(zhì)合金的原料，測定其中鉭、鈮含量可指導(dǎo)配料比例，保證后續(xù)燒結(jié)等工藝的穩(wěn)定性，減少生產(chǎn)過程中的廢品率。

根據(jù)GB/T 5124.5-2025，測定鎢基混合粉盒硬質(zhì)合金中鉭、鈮的含量方法是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。其原理是：試料用氫氟酸-硝酸溶解，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定各元素發(fā)射強(qiáng)度，高純鎢基體匹配繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計(jì)算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

以下是實(shí)驗(yàn)測定步驟：

1.標(biāo)準(zhǔn)工作液：

鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液：用Miragen電動(dòng)移液器移取鉭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，鉭、鈮質(zhì)量濃度均為1000μg/mL）10mL于100mL塑料容量瓶中，用赫施曼HF酸專用瓶口分配器補(bǔ)加2mL硝酸（ρ=1.42g/mL）、1mL氫氟酸（ρ=1.14g/mL），用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100μg鉭。

鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液：用Miragen電動(dòng)移液器移取鈮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，鉭、鈮質(zhì)量濃度均為1000μg/mL）10mL于100mL塑料容量瓶中，用HF酸專用瓶口分配器補(bǔ)加2mL硝酸（ρ=1.42g/mL），1mL氫氟酸（ρ=1.14g/mL），用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100μg鈮。

2.將試料（按表2稱取）置于聚四氟乙烯消解管（50或100mL）或聚四氟乙烯燒杯（100mL）中，用少量水沖洗管壁，用HF酸專用瓶口分配器加入2mL氫氟酸（ρ=1.14g/mL）和5mL硝酸（ρ=1.42g/mL），于溫度設(shè)置為180℃的電熱消解儀中消解25±5min，或者在微波消解儀上溶解，也可使用電熱板溶解。試料溶解wanquan后，將試液移入100mL，塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

2.當(dāng)鉭或鈮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.00%時(shí)，各分取5.00mL試液（2）和高純鎢粉空白溶液移入兩個(gè)100mL塑料容量瓶中，用HF酸專用瓶口分配器分別加入1.0mL氫氟酸（ρ=1.14g/mL）和2.0mL硝酸（ρ=1.42g/mL），用水定容，混勻。

3.在選定的儀器工作條件下，于推薦的分析譜線處測定試液中被測元素的發(fā)射強(qiáng)度，從工作曲線上查得被測元素的質(zhì)量濃度。

注：若試液中有明顯的游離不溶碳，建議用濾紙干過濾后，再進(jìn)行測定。

4.工作曲線Ⅰ--鉭或鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.050~1.00%：平行稱取5份與試料鎢基體匹配的高純鎢粉（ω_w≥99.99%）于一組聚四氟乙烯消解管（50或100mL）或聚四氟乙烯燒杯（100mL）中，按（2）操作。將溶解wnquan的試液分別移入5個(gè)100mL塑料容量瓶中，再采用2個(gè)50mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器，設(shè)置stepper模式，均設(shè)置4個(gè)分液體積：1.00、5.00、10.00、20.00mL，將4個(gè)體積的鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液和4個(gè)體積的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入以上5個(gè)100mL塑料容量瓶中，再設(shè)一個(gè)做空白對(duì)照，用水定容，混勻。各標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度見表3。

5.標(biāo)準(zhǔn)曲線Ⅱ--鉭或鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1.00%：采用opus電子瓶口分配器移取5mL高純鎢粉空白溶液5份于5個(gè)100mL塑料容量瓶中，再用HF酸專用瓶口分配器各加入1.0mL氫氟酸（ρ=1.14g/mL）、2.0mL硝酸（ρ=1.42g/mL），再用opus電子瓶口分配器分別加入0、2.00、5.00、10.00、20.00mL鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液和0、1.00、3.00、5.00、8.00mL鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水定容，混勻。各標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度見表3。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個(gè)缺點(diǎn)：一是敞口操作，對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面，實(shí)現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸）、堿、有機(jī)試劑等的移取。

實(shí)驗(yàn)室移取小體積（幾微升到10毫升）的液體，一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器，數(shù)值靠設(shè)定或選定，電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng)，吸液和排液也更加穩(wěn)定，還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。

Miragen電動(dòng)移液器還可給電機(jī)多段信號(hào)，從而達(dá)到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào)，可實(shí)現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果，程序還可存儲(chǔ)和調(diào)用，更加可靠、便捷。

赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升，不僅可用于常規(guī)的等體積分液，一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液，可用于毫升級(jí)的母液添加和分液，大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加，非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。