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藥典方案集錦 | 安捷倫 Infinity III 液相色譜賦能中藥特征圖譜分析,又快、又準(zhǔn)、又省

來源:安捷倫科技(中國)有限公司   2025年07月08日 18:31  

近年來,中藥特征圖譜廣泛應(yīng)用于各類中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對于識別中藥關(guān)鍵質(zhì)量屬性,研究量質(zhì)傳遞,評價中藥質(zhì)量的均一性、穩(wěn)定性,提高中藥整體質(zhì)量控制水平具有重要意義[1]。2025 版《中國藥典》一部繼續(xù)加強(qiáng)中藥整體質(zhì)量控制水平,多個中成藥品種新增或者修訂了指紋圖譜或特征圖譜以及多指標(biāo)含量測定等整體控制的方法[2,3]

 

安捷倫 Infinity III 液相色譜作為新一代智能 HPLC 的杰出代表,持續(xù)賦能中藥特征圖譜分析,讓中藥分析工作者輕松取得更“快”復(fù)現(xiàn),更“準(zhǔn)”判定,更“省”分析成本的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。


應(yīng)用實(shí)例 刺五加膠囊


“中藥成方制劑新增品種,收錄于 2025 版中國藥典一部,要求特征圖譜檢測,且特征峰相對保留時間符合規(guī)定值要求(±5%)。”

特征圖譜指定色譜柱:Agilent SB-C18 色譜柱


藥典中該品種的色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求為“以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,Agilent ZORBAX SB-C18 色譜柱(柱長為 25cm,柱內(nèi)徑為 4.6mm,粒徑為 5μm);以 30% 乙腈為流動相 A,0.2% 磷酸溶液為流動相 B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為 220nm;柱溫為 20℃;流速為每分鐘 0.8mL。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計算應(yīng)不低于 6000。”

本次實(shí)驗(yàn)同樣采用 Agilent 1260 Infinity III 四元常規(guī)液相系統(tǒng),搭配指定色譜柱完成,市售樣品的復(fù)現(xiàn)譜圖與對照特征圖譜基本一致。

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圖 1. 刺五加膠囊特征圖譜實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果(藥典方法復(fù)現(xiàn))

(峰 2:原兒茶酸 峰 4(S):紫丁香苷 峰 5:綠原酸 峰 7:刺五加苷E 峰 8:異嗪皮啶)

特征圖譜方法加速:1290 Infinity III & ZORBAX SB-C18 RRHD

基于 Agilent 1290 Infinity III 四元超高效液相系統(tǒng),安捷倫應(yīng)用中心對該品種藥典方法進(jìn)行提速升級,選用 ZORBAX SB-C18 RRHD 色譜柱,1.8 μm 顆粒填料,可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品的快速、高分離度分離,十分適合中藥及其他更復(fù)雜體系的分離。

從表 1 & 圖 2 可以看出,加速方法可將分析時長縮短至原來的 20%,單針樣本分析所需流動相僅為原來的 17%,樣本消耗量也降為原來的 20%。降本、提速的同時,并不損失中藥特征峰的檢出與分離,同時各個特征峰的相對保留時間仍符合藥典 5% 的限度要求(見圖 3)。

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圖 2. 刺五加膠囊特征圖譜實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果(藥典方法 vs. 加速方法)

(峰 2:原兒茶酸 峰 4(S):紫丁香苷 峰 5:綠原酸 峰 7:刺五加苷E 峰 8:異嗪皮啶)

表 1. 色譜方法結(jié)果對比

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CDS 智能計算特征峰相對保留時間(RRT)結(jié)果與判定


OpenLab CDS 色譜工作站可一站式完成 RRT 自動計算與判斷,幫助用戶高效完成特征圖譜的結(jié)果評價,在報告中直接展示各特征峰是否符合規(guī)定值要求;無需導(dǎo)入到 Excel 里進(jìn)行二次計算,保證數(shù)據(jù)合規(guī)性、科學(xué)性,真正實(shí)現(xiàn)“化繁為簡”。

從圖 3 的報告結(jié)果可以看出,無論是 HPLC 藥典方法測得刺五加膠囊特征圖譜,還是 UHPLC 加速方法測得刺五加膠囊特征圖譜,均能滿足藥典要求。

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1. HPLC- 藥典方法特征峰判定結(jié)果

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2. UHPLC- 加速方法特征峰判定結(jié)果(紅框處為軟件自動判定RRT的限度與結(jié)果)

圖 3. 基于 OpenLab CDS 的特征峰相對保留時間自動判定報告模板結(jié)果

 


結(jié)語

 

安捷倫 1260/1290 Infinity III 液相色譜持續(xù)賦能中藥特征圖譜分析,以刺五加膠囊為例:

 

1

Agilent 1260 Infinity III 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)時,無需更改藥典方法的各項(xiàng)色譜參數(shù),嚴(yán)格保證合規(guī)檢驗(yàn);

2

Agilent 1290 Infinity III 助力客戶降本增效,根據(jù)藥典方法轉(zhuǎn)換參數(shù)要求,將長達(dá) 1 小時的分析方法輕松轉(zhuǎn)換成十幾分鐘的 UHPLC 方法,提速的同時仍能滿足特征峰檢定要求;

3

OpenLab CDS 工作站提供智能化、自動化數(shù)據(jù)處理與報告流程,大大減少客戶數(shù)據(jù)處理負(fù)擔(dān)。又快、又準(zhǔn)、又省,真的不難!

 


 

 

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