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TG/DTA測(cè)量在空氣中進(jìn)行。當(dāng)數(shù)據(jù)顯示的X軸設(shè)置為溫度時(shí)，數(shù)據(jù)顯示會(huì)在氧化分解過(guò)程的溫度范圍內(nèi)出現(xiàn)奇怪的現(xiàn)象。為什么會(huì)這樣？我們應(yīng)該如何分析？
圖1 草酸鈣一水合物的TG/DTA測(cè)量結(jié)果
如圖1所示，測(cè)量曲線(xiàn)因試樣放熱過(guò)大而出現(xiàn)反轉(zhuǎn)，這并不表明儀器有問(wèn)題或存在測(cè)量缺陷。相反，這表明儀器在升溫過(guò)程中準(zhǔn)確檢測(cè)到了試樣的溫度。
分析圖1中的測(cè)量結(jié)果有兩種方法。
-
將X軸更改為時(shí)間
-
對(duì)試樣溫度曲線(xiàn)進(jìn)行 “線(xiàn)性化修正”
如果需要以圖1中測(cè)量結(jié)果的X軸作為溫度軸的測(cè)量圖，則采用線(xiàn)性化修正方法。線(xiàn)性化修正是將部分曲線(xiàn)拉直的修正。圖1測(cè)量結(jié)果的操作步驟如下。
01 | 選擇用于線(xiàn)性化修正的曲線(xiàn)，然后從測(cè)量窗口菜單中選擇 “補(bǔ)償”→“線(xiàn)性化”。 | |
02 | 顯示線(xiàn)性化修正窗口時(shí)，將出現(xiàn)一個(gè)十字光標(biāo)，并指定要修正的區(qū)域。 | |
03 | 將顯示一個(gè)確認(rèn)窗口，顯示兩個(gè)指定點(diǎn)之間的校直情況。如果沒(méi)有問(wèn)題，按“OK”關(guān)閉線(xiàn)性化校正窗口。如果需要重做，則單擊“取消”返回上一個(gè)窗口。 | |
04 | 顯示的是經(jīng)過(guò)線(xiàn)性化修正的數(shù)據(jù)。如果以溫度為X軸顯示這些數(shù)據(jù)，就會(huì)得到圖2中的數(shù)據(jù)。 | |
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