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TA FAQs【08】| 助力您了解您的熱分析儀

來(lái)源:日立分析儀器(上海)有限公司   2025年07月07日 09:45  

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TG/DTA測(cè)量在空氣中進(jìn)行。當(dāng)數(shù)據(jù)顯示的X軸設(shè)置為溫度時(shí),數(shù)據(jù)顯示會(huì)在氧化分解過(guò)程的溫度范圍內(nèi)出現(xiàn)奇怪的現(xiàn)象。為什么會(huì)這樣?我們應(yīng)該如何分析?


在空氣氣氛中進(jìn)行氧化分解測(cè)量時(shí),當(dāng)試樣與空氣中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)產(chǎn)生的放熱較大時(shí),試樣的溫度曲線(xiàn)可能會(huì)形成一個(gè)峰。圖1顯示了草酸鈣一水合物的測(cè)量示例。在一水草酸鈣的第二階段脫水反應(yīng)中,試樣中排出的CO與大氣中的O2發(fā)生氧化反應(yīng),產(chǎn)生大量放熱。如果將試樣的溫度曲線(xiàn)顯示在Y軸上,以X軸作為時(shí)間軸,如圖1a所示,則溫度曲線(xiàn)會(huì)在反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)峰。換句話(huà)說(shuō),溫度曲線(xiàn)是這樣的:在氧化反應(yīng)產(chǎn)生放熱后,溫度下降一次,然后以原來(lái)的升溫速率再次升溫。如圖1b所示,當(dāng)把圖1a中數(shù)據(jù)的X軸顯示為溫度時(shí),TG和DTA曲線(xiàn)在大放熱反應(yīng)過(guò)程中會(huì)變成反轉(zhuǎn)曲線(xiàn)。這是因?yàn)門(mén)G和DTA曲線(xiàn)在到達(dá)高溫側(cè)的途中會(huì)返回低溫側(cè)一次,然后再次返回高溫側(cè)。

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圖1 草酸鈣一水合物的TG/DTA測(cè)量結(jié)果

 

如圖1所示,測(cè)量曲線(xiàn)因試樣放熱過(guò)大而出現(xiàn)反轉(zhuǎn),這并不表明儀器有問(wèn)題或存在測(cè)量缺陷。相反,這表明儀器在升溫過(guò)程中準(zhǔn)確檢測(cè)到了試樣的溫度。

 

分析圖1中的測(cè)量結(jié)果有兩種方法。

  • 將X軸更改為時(shí)間

  • 對(duì)試樣溫度曲線(xiàn)進(jìn)行 “線(xiàn)性化修正”

如果需要以圖1中測(cè)量結(jié)果的X軸作為溫度軸的測(cè)量圖,則采用線(xiàn)性化修正方法。線(xiàn)性化修正是將部分曲線(xiàn)拉直的修正。圖1測(cè)量結(jié)果的操作步驟如下。

 

01

選擇用于線(xiàn)性化修正的曲線(xiàn),然后從測(cè)量窗口菜單中選擇 “補(bǔ)償”→“線(xiàn)性化”。

 

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02

顯示線(xiàn)性化修正窗口時(shí),將出現(xiàn)一個(gè)十字光標(biāo),并指定要修正的區(qū)域。

 

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03

將顯示一個(gè)確認(rèn)窗口,顯示兩個(gè)指定點(diǎn)之間的校直情況。如果沒(méi)有問(wèn)題,按“OK”關(guān)閉線(xiàn)性化校正窗口。如果需要重做,則單擊“取消”返回上一個(gè)窗口。

 

 

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04

顯示的是經(jīng)過(guò)線(xiàn)性化修正的數(shù)據(jù)。如果以溫度為X軸顯示這些數(shù)據(jù),就會(huì)得到圖2中的數(shù)據(jù)。

 

 

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圖2 線(xiàn)性化修正后的草酸鈣一水物的TG/DTA結(jié)果

 

 

 

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