在氣相色譜儀使用過程中,檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,以至不能正常進(jìn)行工作,因而會(huì)遇到如何清洗檢測(cè)器的問題。若污染的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱至使用溫度上限后,再通入載氣,就可清除。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在污染程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決污染問題,應(yīng)將檢測(cè)器拆卸下進(jìn)行清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解污染物,又不能損壞檢測(cè)器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超聲波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
當(dāng)污染不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂等溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)污染比較嚴(yán)重時(shí),必須拆卸下來(lái)清洗。先拆卸收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料制成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,然后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子夾取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度污染。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)器溫度,建議先在120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
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