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水泥游離鈣測定儀用于檢測水泥中游離氧化鈣(f-CaO)的含量，其含量過高會導(dǎo)致水泥安定性不良，影響工程質(zhì)量。以下是儀器使用的詳細(xì)流程及關(guān)鍵控制點：
一、實驗前準(zhǔn)備
1. 儀器檢查
- 確認(rèn)測定儀各部件完好，包括加熱裝置、磁力攪拌器、冷凝管、滴定管等。
- 檢查電源、溫度控制器及攪拌功能是否正常。
- 校準(zhǔn)pH計或酚酞指示劑終點顏色判斷標(biāo)準(zhǔn)(若采用電導(dǎo)法或光度法需預(yù)熱儀器)。
2. 試劑配制
- 乙二醇-乙醇混合液：按體積比2:1混合乙二醇與無水乙醇，加入酚酞指示劑數(shù)滴，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色(pH≈8.5)。
- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)：標(biāo)定濃度，確保準(zhǔn)確性。
- 其他工具：電子天平(精度0.0001g)、干燥箱、研缽、濾紙、三角瓶等。
3. 樣品處理
- 取水泥樣品約100g，置于110℃干燥箱中烘干1小時，去除表面水分。
- 用研缽研磨至全部通過80μm方孔篩，混勻后裝入密封容器備用。
二、樣品稱量與反應(yīng)
1. 稱樣
- 準(zhǔn)確稱取1.0000g±0.0005g水泥樣品，置于250mL干燥三角瓶中。
- 同時稱取空白樣(1.0000g石英砂或無水碳酸鈣)，用于校正試劑空白值。
2. 加入反應(yīng)液
- 向三角瓶中加入40mL乙二醇-乙醇混合液，搖勻后放入磁力攪拌子。
- 安裝冷凝管(防止乙二醇揮發(fā))，開啟磁力攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速至中等速度。
3. 加熱反應(yīng)
- 將三角瓶置于電熱板上，緩慢升溫至沸騰狀態(tài)，保持微沸狀態(tài)5分鐘。
- 關(guān)鍵控制點：
- 溫度不足會導(dǎo)致反應(yīng)不完全，游離鈣未完全溶解；
- 沸騰過猛可能造成液體噴濺損失。
4. 冷卻與過濾
- 停止加熱，取下三角瓶冷卻至室溫(約15分鐘)。
- 用快速定量濾紙過濾，濾液收集于另一個干燥三角瓶中，濾渣用少量乙二醇洗滌2~3次，合并濾液。
三、滴定分析
1. 滴定準(zhǔn)備
- 用移液管吸取25.00mL濾液至錐形瓶中，加入2~3滴酚酞指示劑。
- 若溶液無色，說明游離鈣反應(yīng)完全；若呈紅色，需用0.1mol/L鹽酸滴定至無色。
2. 空白試驗
- 取25.00mL空白樣濾液，以相同方法滴定，記錄消耗鹽酸體積(V?)。
3. 樣品滴定
- 記錄樣品濾液消耗鹽酸體積(V?)，平行測定3次，取平均值。
- 關(guān)鍵控制點：
- 滴定速度宜慢，接近終點時逐滴加入；
- 終點判定：溶液由紅色變?yōu)闊o色且30秒不返紅。
四、結(jié)果計算
1. 計算公式
游離氧化鈣含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)= \[ (V? - V?) × C × 0.05608 / (m × 25/100) ] × 100%
- 參數(shù)說明：
- V?：樣品消耗鹽酸體積(mL)；
- V?：空白試驗消耗鹽酸體積(mL)；
- C：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mol/L)；
- m：樣品質(zhì)量(g)；
- 0.05608：每毫摩爾CaO的質(zhì)量(g/mmol)。
2. 數(shù)據(jù)記錄
- 記錄所有原始數(shù)據(jù)(稱樣量、滴定體積、溫度等)，保留3位有效數(shù)字。
- 平行測定結(jié)果極差應(yīng)≤0.1%，否則需重新試驗。
五、注意事項
1. 環(huán)境控制
- 實驗室溫度應(yīng)控制在20~25℃，避免乙二醇揮發(fā)或冷凝管結(jié)露。
- 濕度過高可能導(dǎo)致濾紙吸潮，影響過濾速度。
2. 操作規(guī)范
- 乙二醇有毒，操作時佩戴手套和口罩，廢液需集中處理。
- 加熱過程需避免明火，防止乙二醇燃爆。
- 濾紙需預(yù)先干燥并稱重，避免引入額外誤差。
3. 儀器維護(hù)
- 每次試驗后清洗三角瓶、冷凝管，定期校準(zhǔn)溫度控制器。
- 磁力攪拌子需用稀鹽酸浸泡去除殘留物。
六、異常處理
1. 結(jié)果偏高
- 可能原因：樣品未完全烘干、研磨不充分、反應(yīng)溫度不足。
- 解決方法：延長烘干時間，增加研磨次數(shù)，提高加熱功率。
2. 結(jié)果偏低
- 可能原因：濾液損失、滴定終點判斷失誤。
- 解決方法：檢查濾紙密封性，加強(qiáng)人員培訓(xùn)。
3. 空白值異常
- 可能原因：乙二醇變質(zhì)或試劑污染。
- 解決方法：重新配制混合液，更換試劑批次。
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