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赛默飞AAS原子吸收光谱仪标准测定步骤解析

来源：赛默飞色谱及质谱 2025年06月12日 16:42

　　赛默飞AAS原子吸收光谱仪凭借其高灵敏度与精准度，成为金属元素分析的核心工具。本文以水质中铅元素检测为例，系统梳理其测定步骤，助力用户规范操作并获取可靠数据。

　　一、样品前处理与标准溶液制备

　　1.样品预处理

　　采集水样后，需用0.45 μm滤膜过滤以去除悬浮颗粒，避免堵塞雾化器。

　　若样品中铅浓度过高（如＞10 mg/L），需用1%硝酸稀释至仪器检测范围（通常为0.01-1 mg/L）。

　　2.标准溶液配置

　　使用1000 mg/L铅标准储备液，逐级稀释至0.05、0.1、0.5、1.0 mg/L的标准工作曲线。

　　溶液需现配现用，并保存于聚丙烯容器中，防止铅吸附于玻璃表面。

　　二、仪器参数设置与校准

　　1.光源与原子化模式选择

　　安装铅空心阴极灯（HCL），预热30分钟以确保发射强度稳定。

　　采用火焰原子化模式（空气-乙炔火焰），设置乙炔流量为2.0 L/min，空气流量为13.5 L/min，火焰高度为10 mm。

　　2.波长与狭缝宽度优化

　　选择铅的特征吸收波长283.3 nm，狭缝宽度设为0.7 nm，以平衡灵敏度与背景干扰。

　　3.标准曲线校准

　　通过自动进样器依次注入标准溶液，记录吸光度值。

　　软件自动生成标准曲线（相关系数r≥0.999），若线性不佳需重新配制溶液或检查光源状态。

　　三、样品测定与结果分析

　　1.进样与数据采集

　　将处理后的水样注入进样器，设置重复测量次数为3次，取平均值以降低随机误差。

　　仪器实时显示吸光度值，并根据标准曲线计算铅浓度。

　　2.质量控制与异常处理

　　每10个样品插入一个质控样（如0.2 mg/L铅标准溶液），确保测定偏差≤5%。

　　若吸光度异常（如＞1.5 Abs），需检查雾化器是否堵塞或样品基体是否干扰测定。

　　3.数据输出与报告

　　测定结果可导出为Excel或PDF格式，包含样品编号、铅浓度、RSD值及仪器参数。

　　报告需注明检测方法依据（如GB 7475-1987）及不确定度评估。

　　四、仪器维护与安全注意事项

　　1.日常清洁

　　每日测定后，用去离子水冲洗雾化器与燃烧头，防止盐类结晶堵塞。

　　每周清洁石墨炉（若使用）及光学透镜，确保光路无污染。

　　2.安全操作

　　点火前检查乙炔泄漏（涂抹肥皂水），确保废液管形成水封以防止回火。

　　操作石墨炉时需佩戴隔热手套，避免高温烫伤。

　　赛默飞AAS原子吸收光谱仪的测定流程需严格遵循样品处理、参数校准、质量控制及仪器维护四大环节。通过标准化操作，用户可实现ppb级铅元素的精准检测，为环境监测、食品安全等领域提供可靠数据支持。

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