液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器,有柱管、壓帽/卡套、篩板(濾片)等組成。
影響因素:
A:物理因素
1、硅膠純度--填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度
2、色譜柱尺寸--填料床的長度和內(nèi)徑
3、顆粒形狀--球型或不規(guī)則型
4、粒徑--平均顆粒直徑,通常3-10μm
5、表面積--顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/gram表示
6、孔徑--顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍80-300Å
B:化學(xué)性質(zhì)
1、鍵合類型--單體鍵合-鍵合相分子與基體單點相連
2、碳覆蓋率--與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量
3、封端--鍵合步驟之后,用短鏈將裸露的硅羥基鍵合后封閉起來
色譜柱的維護(hù)與保存:
使用前活化:
新柱需用純乙腈低流速(0.2mL/min)潤洗,再逐步過渡至流動相。
日常防護(hù):
加裝保護(hù)柱防止污染;避免溫度/壓力突變。
含緩沖鹽流動相:先用低比例有機(jī)相(如水:乙腈=9:1)沖洗1小時,再換純有機(jī)相保存。
保存方法:
反相柱:乙腈或甲醇保存;正相柱:非極性溶劑(如正己烷)保存。
密封柱兩端防止填料干涸。
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