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【海能實驗室】E500有機元素分析儀測定酚醛樹脂中N、C、H、S、O含量
前言
酚醛樹脂作為一類重要的熱固性高分子材料，因其優(yōu)異的耐熱性、機械強度及化學穩(wěn)定性，被廣泛應用于電子封裝、復合材料、膠黏劑、阻燃材料等領(lǐng)域。其元素組成（尤其是C、H、N、S、O 含量）直接影響材料的交聯(lián)密度、熱穩(wěn)定性、阻燃性能及環(huán)境安全性。
酚醛樹脂生產(chǎn)廠家及下游企業(yè)（如電子器件制造商、汽車零部件供應商）需嚴格監(jiān)控元素含量，以進行工藝診斷與改進性能預測和確保產(chǎn)品質(zhì)量符合行業(yè)標準及環(huán)保法規(guī)。
本方案旨在優(yōu)化E500有機元素分析儀的測試參數(shù)，建立一套高效、穩(wěn)定的測定酚醛樹脂中C、H、N、S、O的測試方案。確保 E500 在復雜有機基質(zhì)中的適用性，為酚醛樹脂的質(zhì)量控制與工藝改進提供可靠技術(shù)支撐。
儀器與試劑
儀器
海能E500有機元素分析儀、微量分析天平等。
試劑及材料
載氣：高純氦氣(體積分數(shù)≥99.999%)；
助燃氣：氧氣(體積分數(shù)≥99.999%)；
對氨基苯磺酸標準品(純度>99%)；
三氧化鎢、線狀銅、銀絲、剛玉球、石英棉。
樣品
酚醛樹脂。
樣品制備
CHNS模式：用錫舟稱取5 mg樣品，精確至±0.001 mg，用鑷子將錫舟壓扁并折疊，卷起來密封，將稱量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤待測。
O模式：用銀舟稱取3 mg樣品，精確至±0.001 mg，用鑷子將錫舟壓扁并折疊，卷起來密封，將稱量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤待測。
上機測試
將含有樣品的陶瓷坩堝置于E500有機元素分析儀的樣品盤中進行測試，儀器參數(shù)設(shè)置如下表：
CHNS模式
方法名稱 | CHNS模式 5mg |
通氧時間/s | 40 |
氧氣流量 /(mL/min) | 160 |
斷氧閾值/(%) | 10 |
N 延時/s | 105 |
C 延時/s | 180 |
H 延時/s | 240 |
S延時/s | 180 |
自動歸零/s | 70 |
O模式
方法名稱 | O模式 |
O延時/s | 300 |
O2-L | 35 |
02-H | 200 |
自動歸零/s | 60 |
實驗數(shù)據(jù)
1、樣品中的 N、C、H、S 含量
經(jīng)過分析檢測，酚醛樹脂中 N、C、H、S含量如下表:
樣品 名稱 | 取樣量 /mg | N含量 /% | C含量 /% | H含量 /% | S含量 /% |
酚醛 樹脂 | 5.069 | 4.010 | 75.224 | 5.802 | 0.000 |
5.018 | 3.910 | 75.193 | 5.932 | 0.000 | |
平均值/% | - | 3.960 | 75.209 | 5.867 | 0.000 |
SD/% | - | 0.071 | 0.022 | 0.092 | 0.000 |
2、樣品中的O含量
經(jīng)過分析檢測，酚醛樹脂中O含量如下表:
樣品 名稱 | 取樣量 /mg | O含量 /% | 平均值 /% | SD /% |
酚醛 樹脂 | 3.030 | 16.262 | 15.964 | 0.428 |
3.031 | 15.473 | |||
3.033 | 16.156 |
注:上述測試結(jié)果均為濕基結(jié)果。
注意事項
1、對于氧模式而言，儀器升溫后等待紅外檢測值趨于穩(wěn)定或為0時后方可開始測試。
2、稱量精度是影響測試結(jié)果的關(guān)鍵因素，因此稱取標準品及樣品時需要嚴謹、準確稱量，并保證稱量環(huán)境穩(wěn)定。
結(jié)論
通過實驗結(jié)果可以看出，對于酚醛樹脂而言，E500有機元素分析儀在“CHNS模式”下僅需5 mg進樣在“O 模式”下僅需 3mg進樣就可以完成對于酚醛樹脂中 N、C、H、S 和 О 元素含量的準確測定，并且測試結(jié)果平行性良好。除此之外，E500有機元素分析儀的“樣品-灰分原位置換”技術(shù)和120位進樣盤可以更好助力于酚醛樹脂樣品的連續(xù)大批量檢測以及化工樣品的研發(fā)工作。
儀器介紹
E500有機元素分析儀可同時對有機的固體、液體樣品中C、H、N、S、O 元素含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用?？蓮V泛應用于農(nóng)業(yè)、食品、石化\ 化工、地礦等領(lǐng)域，是測試檢驗和科學研究的有效手段。
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