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水質硫化物酸化吹氣儀的使用流程

來源:北京國環(huán)高科自動化技術研究院   2025年06月05日 18:47  
  水質硫化物酸化吹氣儀的使用流程需嚴格遵循操作規(guī)范,以確保實驗準確性和安全性。以下是詳細流程:
  一、前期準備工作
  1. 儀器檢查與安裝
  - 確認酸化-吹氣-反吸收裝置連接完好,包括反應瓶、吸收顯色管、氮氣吹管等部件。
  - 向水浴鍋中注入足量純水,確保水位覆蓋加熱區(qū)域,避免干燒損壞設備。
  - 連接氮氣鋼瓶,通入氮氣(主表壓力5MPa)檢查裝置氣密性,關閉氣源備用。
  2. 試劑準備
  - 吸收液:20mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液加入吸收顯色管,用于吸收硫化氫氣體。
  - 酸化試劑:10mL磷酸溶液(或稀硫酸)用于酸化水樣,釋放硫化氫。
  - 其他試劑:根據(jù)需求準備硫酸、高氯酸(用于消除有機物干擾)、氫氧化鈉溶液(調節(jié)pH)。
  3. 安全措施
  - 佩戴防護眼鏡、實驗手套,在通風櫥內操作,避免硫化氫等有毒氣體暴露。
  - 腐蝕性試劑(如硫酸、高氯酸)需遠離熱源,使用專用玻璃器皿盛放。
  二、操作步驟
  1. 樣品預處理
  - 取適量水樣(通常200ml)加入反應瓶,加水至總體積約200ml,避免溢出。
  - 若水樣含懸浮物,需過濾或靜置沉淀,減少雜質干擾。
  2. 吹氣前準備
  - 預吹氣:接通氮氣,以200-300ml/min的速度預吹氣2-3分鐘,清除裝置內空氣。
  - 酸化反應:關閉氣源,取下頂部接收管,向加酸通氮管內加入10mL磷酸溶液,重新連接接收管。
  3. 吹氣與吸收
  - 參數(shù)設置:調節(jié)總氮氣流量計至0.3-3L/min,各反應瓶氮氣流速為300ml/min,持續(xù)吹氣30分鐘。
  - 恒溫控制:設定水浴溫度(根據(jù)國標GB/T16489-1996要求,通常為室溫或特定溫度),確保反應穩(wěn)定性。
  - 吸收過程:硫化氫隨氮氣進入吸收顯色管,被乙酸鋅溶液吸收,形成硫化鋅沉淀。
  4. 結束操作
  - 關閉氮氣氣源,取出吸收顯色管,標記并送至實驗室分析(如亞甲基藍分光光度法或碘量法測定)。
  - 降溫后關閉電源,拔下氮氣鋼瓶連接管。
  三、注意事項
  1. 氣密性檢查:通氮氣前必須確認裝置密封性,避免氣體泄漏導致回收率降低。
  2. 流量控制:各樣品氮氣流量需均一化,通過觀察吸收管氣泡數(shù)量調整流量計。
  3. 酸化速度:緩慢加入磷酸,防止劇烈反應導致硫化氫逸出損失。
  4. 安全防護:全程在通風櫥操作,避免接觸皮膚或吸入氣體。
  四、維護與保養(yǎng)
  1. 清潔裝置:反應瓶、吸收管用完后及時清洗,避免殘留物腐蝕。
  2. 定期校準:檢查氮氣流量計、溫控儀的準確性,每年至少校準一次。
  3. 耗材更換:老化的密封圈、氮氣吹管需及時更換,保證氣路暢通。
  4. 存儲要求:停用時切斷電源,將樣品架置于中間位置,避免長期處于極限位置。
  五、常見故障處理
  - 漏氣:檢查氮氣吹管接口、密封圈,重新緊固或更換。
  - 吸收液飽和:若吸收液顏色過深,需增加吹氣時間或更換新吸收管。
  - 溫度異常:確認水浴鍋水量不足,及時補水并檢查加熱元件。

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