作為速效觸殺型滅生性聯(lián)吡啶鹽類除草劑，百cao枯和敵草快具有較高的毒性。由于其具有聯(lián)吡啶鹽類的分子結(jié)構(gòu)，在常規(guī)反相分析方法保留較弱。

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；

色譜柱：

兩性離子鍵合HILIC色譜柱——ShimNex HE ZIC（3 μm，2.1×100 mm，P/N：380-01247-33）

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器（ P/N：380-00341）；

SHIMSEN PP Vial樣品瓶（P/N：380-00509）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：

取百cao枯和敵草快母液（100.0 ppm）適量，加50%乙腈水制成每1 mL含各10 ng的溶液，搖勻，即得。

1.3 分析條件

UHPLC 條件

色譜柱：ShimNex ZIC（3 μm，2.1×100 mm；P/N：380-01247-33）

流  速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：2 μL

柱  溫：40 ℃

流動(dòng)相：A：100 mM甲酸銨溶液（用甲酸調(diào)pH至3.24）  B：乙腈

質(zhì)譜條件

離子化模式：ESI，正離子掃描

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)

碰撞氣：氬氣                

加熱氣：氮?dú)猓?0 L/min

霧化氣：氮?dú)猓? L/min      

干燥氣：空氣，10 L/min

接口溫度：350℃      

DL 溫度：300 ℃    

加熱模塊溫度：400 ℃

各化合物 MRM 參數(shù)見下表

百cao枯和敵草快混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（2 ng/mL）MRM色譜圖

實(shí)驗(yàn)過程中需要驗(yàn)證樣品瓶和濾器的吸附性能，避免目標(biāo)物吸附影響重現(xiàn)性和低濃度點(diǎn)的響應(yīng)。

吸附測試可參考以下方式進(jìn)行：取目標(biāo)物標(biāo)液(5ng/mL，80%乙腈水)在不同材質(zhì)樣品瓶中，放置2h后連續(xù)進(jìn)樣(n=3)，記錄峰面積。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，SHIMSEN PP Vial樣品瓶能夠有效避免目標(biāo)物吸附對(duì)測定結(jié)果的影響。

本研究建立了百cao枯和敵草快的LC-MS/MS測定方法。采用ShimNex HE ZIC色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測分析。結(jié)合低吸附樣品瓶SHIMSEN PP Vial與親水PTFE濾膜SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE，避免吸附，保證分析重現(xiàn)性。結(jié)果顯示，2個(gè)目標(biāo)物峰型良好，保留適中，滿足日常檢測需求。該方法可為食品、飲用水或生物樣品中百cao枯和敵草快分析提供參考。