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特色方案｜紅參配方顆粒中人參皂苷的測(cè)定
摘要
本文建立了紅參配方顆粒中人參皂苷的UHPLC測(cè)定方法。參照紅參配方顆粒公示稿中含量測(cè)定的色譜條件，采用色譜柱Shim-pack Velox C18分析紅參配方顆粒中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1，結(jié)果顯示，人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1峰型對(duì)稱，人參皂苷Rg1理論塔板數(shù)大于6000；且人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1 均與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足公示稿要求。此方法可為紅參配方顆粒中人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和人參皂苷Rb1的含量測(cè)定提供參考。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 對(duì)照品溶液的制備
取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品、人參皂苷Rb1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含人參皂苷Rg1 150 μg、人參皂苷Re 60 μg、人參皂苷Rb1 170 μg的混合溶液，即得。
1.2 供試品溶液的制備
取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇50 mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率600 W，頻率40 kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25 mL，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，加80%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
1.3 分析條件
Shimadzu LC-40B X3超高效液相色譜儀；
色譜柱：Shim-pack Velox C18（1.8 μm，2.1×100 mm；P/N：227-32007-03）
流 速：0.4 mL/min
進(jìn)樣量：1 μL
柱 溫：40 ℃
檢測(cè)器：UV 203 nm
采樣頻率：12.5 Hz
流動(dòng)相：A：水
B：乙腈
梯度條件：
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述分析條件（1.3）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
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