稀土拋光粉是指一種以氧化鈰為主體成分用于提高制品或零件表面光潔度 的混合輕稀土氧化物的粉末。稀土拋光粉的拋光能力和氧化鈰的含量及拋光粉的物理化學(xué)性質(zhì)如粘度、化學(xué)活性等密切相關(guān)。

根據(jù)GB/T 20166.1-2012，測(cè)定稀土中拋光粉中氧化鈰量的方法是滴定法。原理是試料經(jīng)磷酸溶解，用高氯酸將三價(jià)鈰氧化為四價(jià)鈰，于1mol/L硫酸介質(zhì)中，以C13H11NO2為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)滴定內(nèi)容如下：

1.空白實(shí)驗(yàn)

用赫施曼瓶口分液器移取10.00mL硫酸高鈰溶液(c≈0.02moL/L)于250mL錐形瓶中，加10mL磷酸(ρ1.69)，80mL硫酸(1moL/L)，加2滴

C13H11NO2溶液(2g/L)為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（Fe²⁺）≈0.02mol/L】經(jīng)過(guò)赫施曼opus電子滴定器滴定至亮綠色為終點(diǎn)，再用瓶口分液器移入10.00mL硫酸高鈰溶液(c≈0.02mol/L)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（Fe²⁺）≈0.02mol/L】經(jīng)過(guò)opus電子滴定器滴定至亮綠色為終點(diǎn)。其兩次滴定溶液體積之差，即為空白值。

2.測(cè)定

2.1 將試料【稱(chēng)取 0.1g(精確到0.0001g)試料】小心置于250mL錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕試料，用瓶口分液器加10mL磷酸(ρ1.69)，3mL高氯酸(ρ1.5)，在低溫電熱板上加熱溶解，待高氯酸冒煙，劇烈反應(yīng)后，液面平靜，取下，稍冷。加入80mL硫酸溶液(1mol/L)，冷水浴中冷卻至室溫。

2.2 加2滴C13H11NO2溶液(2g/L)為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（Fe²⁺）≈0.02moL/L】經(jīng)過(guò)赫施曼光能滴定器滴定至亮綠色為終點(diǎn)。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個(gè)缺點(diǎn)：一是敞口操作，對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面，實(shí)現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無(wú)法滿(mǎn)足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸）、堿、有機(jī)試劑等的移取。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高，還有灌液慢、控速難，讀數(shù)亂（不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點(diǎn)。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積；opus電子滴定器可通過(guò)觸屏來(lái)進(jìn)行灌液、預(yù)滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù)，可提高工作效率、降低目視誤差，無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn)，降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異，所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。