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吉天儀器流動注射分析儀測定土壤中的揮發(fā)酚

來源：聚光科技（杭州）股份有限公司 2024年09月27日 10:57

土壤中揮發(fā)酚對人體和環(huán)境有較大的危害。揮發(fā)酚是一種高毒物質，可以影響土壤環(huán)境的正常功能，引起土壤環(huán)境的生態(tài)變異或破壞生態(tài)系統的物質平衡。此外，土壤中的揮發(fā)酚還會被植物吸收，導致農作物減產甚至枯死。在適當條件下，被土壤或沉積物吸附積累的酚類化合物還會重新釋放出來，對人體和環(huán)境造成持續(xù)的危害。

土壤揮發(fā)酚主要來源于煉焦、石油化工、煤氣等行業(yè)，其廢水排入土壤中引起污染。通常認為沸點在230℃以下能隨水蒸氣一起揮發(fā)的酚類化合物為揮發(fā)酚，目前國內外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法測定水中揮發(fā)酚，具有顯色靈敏穩(wěn)定、選擇性高、準確可靠的優(yōu)點。

試劑

表1 實驗所用標準溶液/試劑

溶液配制

1、試劑準備

蒸餾試劑（R1）、鐵氰---化---鉀---緩沖液（R2）、4-氨基安替比林顯色劑（R3）、載流（C）。

2、標準溶液配制

標準工作液（10、20、50、80、100μg/L）：分別準確移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL揮發(fā)酚標準中間液（1000μg/L）于10 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，混勻，配制成 10-100μg/L 的標準系列工作液。

測試結果

1、線性測試

將揮發(fā)酚標準系列工作液（10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L）分別進樣，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，揮發(fā)酚的線性在0.9999以上，標準曲線見圖1。

圖1 揮發(fā)酚標準曲線

2、重復性測試

按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》進行試樣的提取，定量重復性（峰面積）測定結果見表2，重復性的分析峰形圖見圖2。

表2 定量重復性（峰面積）測定結果

圖2 重復性分析峰形圖

3、檢出限

將5μg/L揮發(fā)酚溶液連續(xù)測定7次，當n=7時t=3.14，檢出限(5μg/L)：0.63μg/L，結果詳見表3，分析峰形圖見圖3。

表3 檢出限測定結果

圖3 檢出限（5μg/L）分析峰形圖

4、加標回收率

按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》對石英砂、石英砂加標、黃土、和黃土加標進行試樣的提取，將樣品提取液連續(xù)測定6次，得到加標回收率。加標回收率測定結果見表4，加標回收率的分析峰形圖見圖4-5。

表4 加標回收率測定結果

圖4 黃土空白峰形圖

圖5 黃土0.1mg/kg加標峰形圖

結果討論

本文所述的土壤中揮發(fā)酚分析方法，是使用聚光科技子公司北京吉天儀器有限公司的iFIA7全自動多參數流動注射分析儀測定，以氫氧化鈉為提取液對待測物進行浸提，提取液直接上機進行分析，此方法測試線性相關系數為0.9999；定量重復性為0.75%；加標回收率為93.9%-98.5%。經計算此方法可滿足《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》的檢測需求。

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