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關(guān)于XRD樣品制備的常見影響因素

來源:蘇州浪聲科學儀器有限公司   2024年04月29日 16:45  

XRD樣品的制備是X射線衍射分析的關(guān)鍵步驟,它對實驗的成功率和結(jié)果的科學意義具有深遠影響。為了提升分析的準確性和可靠性,必須細致考慮并嚴格控制以下常見影響因素。以下是一些主要的影響因素:

樣品形態(tài)和尺寸:金屬樣品需要磨成平面,面積不小于10X10毫米。樣品顆粒大小會影響衍射強度和峰寬。

樣品研磨:樣品應(yīng)研磨至一定細度,但過度研磨可能會破壞晶體結(jié)構(gòu)。

壓片:樣品壓片過程中需保持表面平整均勻,避免顆粒物存在。

擇優(yōu)取向:對于棒狀、片狀、細針狀微晶粉末樣品,制作樣品時應(yīng)避免擇優(yōu)取向,這會影響衍射峰的重復(fù)性和強度。

樣品的物理化學性質(zhì):樣品的物理化學性質(zhì),如軟的晶態(tài)物質(zhì)長時間研磨后會造成點陣破壞,需采用退火處理。

樣品制備方法:不同的樣品制備方法,如壓片法、涂片法、噴霧法等,對樣品的衍射圖譜有影響。

樣品的均勻性和密度:樣品的均勻性和密度會影響衍射峰的強度和峰形。

樣品的磁性:磁性材料的粉末可能會因為磁性的存在而產(chǎn)生擇優(yōu)取向,制樣時應(yīng)磨成粉末并旋轉(zhuǎn)樣品以抑制取向趨勢。

樣品臺高度:樣品臺的高度會影響衍射峰位,樣品表面高出或低于樣品座平面會引起衍射峰位的偏移。

樣品的質(zhì)量控制:樣品的質(zhì)量控制是保證檢測數(shù)據(jù)準確性和真實性的先決條件,涉及多個因素。

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