◆说明
有机磷系杀虫剂的同时分析,从分离上看,使用毛细管柱效果好。检测器使用FPD或FTD,但只限有机磷系农药时,从选择性上看,使用FPD有效。
市销的葱头添加。1-1.0mg量的29种成分的有机磷系农药,然后按前处理法提取的农药类用附FPD的气相色谱仪的分析例如下所示。
使用附P过滤器的FPD时,可进行磷化合物的选择性好、灵敏度高的定量。另外,也可不受葱头或蒜中含硫化合物多的影响进行分析。
[参考资料]
外海泰彦、中村优美子、长谷川缘、藤森守、伊藤誉志男、卫生化学,36,249-357(1990)。
◆前处理
这里使用的提取方法(图3.1.3)是一筛选为目的,主要从快速处理考虑的方法(*参考资料),有蔬菜、水果等不含柔脂质的和谷类、豆类等多含硬脂质的两种方法。后者,包括粉碎和脱脂的过程。这个分析例是葱头用前者的方法。
◆分析条件
装置:GC-14BPFPSC
柱:DB-1 0.25mm×60m df=0.25μm
柱温:60℃(2min)-180(20℃/min)-265℃(10℃/min)
进样口温度:240℃
检测器温度:270℃(FPD)
载气:He(1.2mL/min)
进样方法:Splitless(1min)
[参考事项]
主机:GC-17AAFw
检测器:FPD-17c(P过滤器)
柱:DB-1 0.25mm×60m df=0.25μm或DB-1 0.25mm×30m df=0.25μm
自动进样器:ADC-20i/s
数据处理装置:C-R7Aplus或CLASS-GC1D
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