火焰光度计是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。利用原子发射原理,把相应的物质原子化,以火焰作为激发光源,激发的电子处于高能级,不稳定会跃迁回基态,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度,不同的原子,电子能级不同,跃迁是会发出不同波长的光波。因此根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。
1、标样配制
a)氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半个小时的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中,此溶液5mg/ml;
b)氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半个小时的高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中,此溶液1mg/ml;
c)氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50ml氧化钠标准储备液和25ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中,此溶液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;
d)氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml盐酸,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。
2、代测试样制备
称取0.1000±0.0001g试样,置于铂皿中,用少量水润湿,加入2~3ml高氯酸和3~4ml氢氟酸,置于低温电炉上加热分解,蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后,加入10~15ml水和4ml盐酸,缓慢加热至残渣全部溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。取试液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml盐酸的100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此液供测定氧化钠和氧化钾。
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