NaHCO₃浸提一钼锑抗比色法

（光电比色浓度档）

（一）试剂配制：

1、0.5摩NaHCO₃溶液：称取NaHCO₃（CP）42g溶于800ml水，用0.5当量NaOH调节PH至8.5，洗入1000ml容量瓶，定量摇匀，贮于试剂瓶。

2、无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用0.5摩NaHCO₃浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤。再用0.5摩NaHCO₃溶液洗2-3次。最后用水洗去NaHCO₃并检查到无磷为止，烘干后贮于瓶中备用。

3、磷（P）标准液：称取45℃烘干过4-8小时的KH₂PO₄（AR）0.2197g于烧杯中溶解，将溶液洗入500ml容量瓶，加入5ml浓H₂SO₄，定容摇匀即得100ppm磷标准液。

4、7.5N硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400ml放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水内，缓缓注入浓H₂SO₄（AR）208.3ml，并不断搅拌，冷却至室温；另称取钼酸铵（AR）20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。将H₂SO₄溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，洗入1000ml容量瓶定容摇匀，贮于棕色瓶中。

（二）需要用户现测现配的试剂：

1、5ppm磷标准液：

吸取2.5ml100ppm磷标准液于50ml容量瓶中，定容摇匀即得5ppm磷标准液。

2、硫酸钼锑抗混合显色剂：

于100ml硫酸钼锑贮存液中，加入（旋光度+21°～+22°）抗坏血酸1.5g，搅拌溶解后使用。

（三）土样的处理：

 称取5g过18目土壤筛的风干土样于200ml三角瓶中，加入100ml 0.5摩NaHCO₃溶液，加一小勺无磷活性炭。塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤。滤液承接于三角瓶中。

（或称取1g土样于50ml三角瓶中，加入20ml0.5摩NaHCO₃，加入1/5小勺无磷活性炭，加塞手摇1分钟，放置20分钟再摇1分钟，立即过滤）。

（四）标准液、土样滤液的显色：

 因仪器浓度直读，只需配三个标准液（下限、检验、上限），分别吸取5ppm磷标准液0、3、5ml于三个50ml容量瓶中，再逐个加入0.5摩NaHCO₃10ml。土壤滤液则需吸取10ml于另一50ml容量瓶中。然后，对上述四个容量瓶逐个加入显色剂5ml，摇动容量瓶，排出CO₂加水定容摇匀，显色30分钟。三个标准液的浓度分别为0、0.30、0.50ppm。

（五）仪器操作：

1、通电检查及预热：

接好交流电源线，插入650nm的滤色片，盖上盖子，按下“比色”键、“浓度”键（注：只有TFW-Ⅱ型设有“比色”键和“浓度”键；其它型号只设有其中一键）和“电源开关”键，表头有数字显示，旋转比色“调零”旋钮，顺时针旋转“浓度斜率”旋钮，数字能由小到大变化，在上述情况正常时，预热5分钟。然后弹起“电源开关”键，关机。

2、校准仪器：

将三个标准液分别倒入三个比色皿中，土壤样品显色液倒入另一个比色皿中。并分别插入到旋转比色槽内。盖上盖子，再行按下“电源开关”键，开机。

（1）定下限：

旋动比色槽，将0ppm标准液对准光路，使表头显示0.00。

（2）定上限：

旋动比色槽，将0.50ppm标准液对准光路，旋转“浓度斜率”旋钮，使表头显示0.50。

（3）重复上述步骤，使表头读数与标准液浓度值一致。

（4）检查仪器线性：

旋动比色槽，将0.30ppm标准仪对准光路；检验0.30ppm时，表头读数应该为0.30±0.01，完成上述步骤，仪器已校准好。如超差，则应反复调节比色“调零”、“浓度斜率”、“浓度校准”旋钮，（比色“调零”旋钮校准“空白”液；“浓度斜率”旋钮校准“检验”液；“浓度校准”旋钮校准“上限”液。）使其读数准确为止。

3．测定样品：

旋动比色槽，将土壤样品显色液对准光路，记录表头读数，再计算样品的浓度。

（六）结果计算：

换算：P₂O₅（ppm）=P（ppm）×2.29