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辽宁/黑龙江/吉林液相色谱仪的日常维护

来源:南京科捷分析仪器有限公司驻河北办事处   2009年03月01日 16:31  

辽宁/黑龙江/吉林)液相色谱仪的日常维护及应注意事项

 

液相色谱柱的日常维护

表4  液相色谱中对流动相的要求

 

1)溶剂必须“干净”,在使用前需经过滤板除去颗粒杂质,必要时,在进样口再加有块滤 板,以除去可能由泵带来的颗粒

2)必须控制吸附色谱中溶剂的含水量,过量水会使吸附剂活性降低,溶质保留值下降

3)如需在一定PH值下操作,须定期测定流动相的PH值,大气中CO2溶解在流动相内将引起PH值的改变,特别是贮液瓶密闭不严时这种影响可能更大

4)软质或半软质填料的溶胀率随溶剂极性的变化而变化,使用新柱时应先用25~30倍柱容积的合适流动相平衡;更换流动相时,如果两种流动相不互溶,需采用过滤溶剂使前一种流动相逐步溶解除去(例如,2、2、4-*基戊烷换成甲醇时,必须用乙酸已酯或其他溶剂过渡,直到标准物保留值达到稳定状态)

5)为延长不易装填、价格昂贵的柱寿命,可在进样器和色谱柱之间安装预柱(预柱应有足够的杂质容量),对流动相和样品中的颗粒和杂质进行zui后的过滤;在填充和连接预柱时,不应有额外造成谱带变宽、分离度下降的死体积;预柱与色谱柱的体积之比应保持为115125,以减少谱带变宽

 

1-5  液相色谱柱的日常维护

 

1)每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙

2)在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断

3)在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性

4)不要把柱接头上得太紧,否则易损坏接头螺纹,引起渗漏

5)不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温

6)若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根柱,这样有助于延长柱寿命

7)如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂(几百毫升)慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子(约3min

8)在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道

9)柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方

10)柱子不用或贮藏时,应封闭并贮存在惰性溶剂中(见表1-4

 

1-6  固定相的封存与禁用溶剂

 

固定相

硅胶、氧化铝、正相键合相

反相色谱填料

离子交换填料

封存溶剂

禁用溶剂

2、24-*基戊烷

二氯代烷烃、酸、碱性溶剂

甲醇

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