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Retsch小课堂｜纳米研磨关键技术及应用分享（下篇）

来源：弗尔德（上海）仪器设备有限公司 2021年10月22日 09:39

球磨仪的性能对纳米研磨的效果至关重要，一方面要保证高能量输入到研磨过程，另一方面球磨仪要有稳定的性能，研磨罐研磨球的材质要符合纳米研磨的要求。那么常用于纳米研磨的球磨仪有行星式球磨仪、高能水冷球磨仪、高能撞击式球磨仪。

#01 行星式球磨仪PM系列

行星式球磨仪是比较经典的球磨仪，研磨罐位于太阳轮的偏心位置，太阳轮公转的同时，研磨罐绕轴反方向自转。研磨罐带动研磨球样品运动时，受到自转偏向力的叠加影响，产生速度差，从而研磨球研磨罐与样品之间产生非常强的挤压力和摩擦力，实现样品颗粒的纳米研磨。

德国莱驰主要有三款行星式球磨仪用于纳米研磨：PM100（一个工作位），PM200（两个工作位），PM400（四个工作位）。氧化锆的研磨罐有50mL、125mL、250mL、500mL四种规格，可根据样品处理量进行选择使用。PM系列行星式球磨仪主要采用风冷进行冷却，可设置研磨间歇，避免温度升温过高。

PM案例分享1

样品：沸石；5g

PM400行星式球磨仪；350r/min;3h

125mL氧化锆研磨罐+100μm氧化锆研磨球80mL+水60mL；

样品研磨前：D90=12.28μm、D50=6.83μm、D10=2.22μm；

研磨后样品颗粒尺寸：D90=176.9 nm、D50=133.5 nm、D10=109.5 nm

PM案例分享2

样品：钛酸钡；11.5g

PM200行星式球磨仪；500r/min;5h

50mL氧化锆研磨罐+500μm氧化锆研磨球30mL+6.5mL油酸+20mL庚烷；

样品研磨前：D90=15.30μm、D50=3.66μm、D10=1.33μm；

研磨后5h后效果较好样品颗粒尺寸：D90=95nm、D50=74 nm、D10=59 nm

#02 高能水冷球磨仪Emax

高能水冷球磨仪Emax是一台高能量的球磨仪，转速高达2000r/min,综合了三种不同研磨仪的优势：高能撞击（混合型球磨仪）、强力摩擦（振动盘式研磨仪）和可控研磨罐圆周运动（行星式球磨仪），结合特殊跑道型设计的研磨罐，导致研磨球间摩擦力增强，最终研磨效果好。另外，Emax*的高效水冷系统，无需间歇，可连续研磨，极大地提高了研磨效率。Emax有两个工作位，氧化锆研磨罐容积有50mL、80mL和125mL三种规格。

Emax案例分享1

样品：电池材料；8g

Emax高能水冷球磨仪；1200r/min;2h

50mL氧化锆研磨罐+1mm氧化锆研磨球35mL+25mL异丙醇；

研磨后样品颗粒均在100nm以下，分布均匀

Emax案例分享2

样品：TiO2；10g

Emax高能水冷球磨仪；2000r/min;30min

50mL氧化锆研磨罐+100μm氧化锆研磨球30mL+1% Na4P2O7 15mL；

样品研磨前：D90=1.32μm、D50=0.64μm、D10=0.41μm；

研磨后样品颗粒尺寸：D90=87 nm、D50=68 nm、D10=57 nm

#03 高能振荡撞击式球磨仪MM500

高能振荡撞击式球磨仪兼顾混合型球磨仪和行星式球磨仪的优点，其运动方式是水平方向上的振臂运动，能够在高能量输入的情况下长时间运行。MM500目前有两款适合做纳米研磨：MM500nano、MM500Control。MM500nano最大频率35Hz能量更大，冷却方式为风冷，而MM500Control最大频率30Hz，带有高效的冷却系统，温度可以控制在-100℃到100℃之间。MM500的氧化锆研磨罐形状类似于Emax的跑道型研磨罐，容积有50mL、80mL和125mL三种规格。

MM500案例分享1

样品：Al2O3；30g；原始粒径10μm左右

MM500nano高能振荡撞击式球磨仪；35Hz;2h

125mL氧化锆研磨罐+100μm氧化锆研磨球75mL+0.5% Na4P2O7 33mL；

研磨1h后：D90=200.2 nm、D50=122.9 nm、D10=75.5 nm；

研磨2h后：D90=140.4 nm、D50=93.4 nm、D10=66.8 nm

MM500案例分享2

样品：TiO2；25g；原始粒径3μm左右

MM500nano高能振荡撞击式球磨仪；35Hz;2h

125mL氧化锆研磨罐+100μm氧化锆研磨球75mL+1% Na4P2O7 30mL；

研磨30min后：D90=119.2 nm、D50=81.4 nm、D10=61.8 nm；

研磨2h后：D90=94.9 nm、D50=74.4 nm、D10=60.2 nm

# 小结

总的来说，纳米研磨需要高性能的球磨仪来实现，莱驰作为样品前处理的品牌，拥有较全的高能球磨仪系列：PM系列行星式球磨仪、Emax高能水冷球磨仪、MM500高能振荡式球磨仪，客户可以根据样品的性质、处理量、温敏性以及仪器的预算选择使用。另外，纳米研磨都是湿磨，通常使用氧化锆材质的研磨罐研磨球，一般研磨球的量为2/3研磨罐体积，研磨球规格通常1mm、500μm、100μm，球料比（体积比）不低于6：1，一般还需要使用适合的分散剂分散纳米颗粒。

弗尔德仪器
弗尔德（上海）仪器设备有限公司是弗尔德集团在华设立的全资子公司。全面负责德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Microtrac MRB（麦奇克莱驰）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite•Gero（卡博莱特•盖罗）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪，QATM（奥德镁）切割机、镶嵌机、磨抛机、硬度计在中国的市场销售、推广和技术服务。

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