液相色谱基线异常也是困扰色谱实验老师常见问题,因其直接影响色谱分析方法的检测灵敏度以及对杂质的检出能力,如纯度测试以及痕量物质残留检测方法等。色谱基线异常通常不是单个环节的问题,而是要和整个分离系统都有关联。
在发现基线异常并进行排查之前,首先确认以下信息:
?仔细核查异常基线的实验条件,包括分析条件、进样条件、操作步骤等,是否与正?;?一致;
?对比正?;吆鸵斐;呱婕暗囊瞧鞑问柚?、配件、色谱柱是否有更换?检查仪器操作是遵照说明书及相关操作规范正确操作。
基线不稳
·泵压力不稳定,
·流动相被污染,更换流动相
·色谱柱被污染/损坏,冲洗或更换色谱柱
·液路内有污染、细菌,冲洗管路
·工作站与信号输出接触不良,插拔信号连接线
·附近有电磁干扰,排除干扰
·检查溶剂质量,是否使用溶剂改性剂,使用适合的溶剂
·检测器没有充分平衡,让检测器充分平衡
·流动相混合不均匀,充分混合
·气体有杂质,选择高纯度气体(蒸发光散射检测器)
·漂移管温度设置不当,重新设置适合的参数(蒸发光散射检测器)
·检测池中有气泡,用大流速排出气泡(紫外检测器)
基线噪声(规则的)
·漏液,检查漏液部位
·流动相各溶剂混合不*,充分混合/修改流动相组成
·泵震动,查看桌面是否水平
·有电磁干扰,排除干扰
·检测器中有气泡,用大流速排出气泡(紫外检测器)
基线噪声(不规则的)
·漏液,检查漏液部位
·流动相变质或污染,更换试剂
·环境温度/柱温箱不稳定,稳定环境温度
·气体不纯,更换纯净气体(紫外检测器)
泵关闭时基线单调漂移
·温度波动,待温度稳定后尝试
·仪器未平衡,等待仪器平衡
泵关闭时基线无规则漂移
·仪器接地不良,确认仪器接地良好
·氘灯失效,跟换氘灯(紫外检测器)
泵打开后基线漂移过大(无漏液)
·检测池有气泡/被污染,冲洗检测池
·流动相效果不佳/失效或被污染,更换流动相
·色谱柱被污染,更换/冲洗色谱柱
·泵波动,查看泵相关问题排查
·环境温度变化,稳定实验室温度
·气体流量不稳定,检查气体流量计(蒸发光散射检测器)
·氘灯老化,更换氘灯(紫外检测器)
泵打开后线漂移过大(有漏液)
·检查各管路接口
·流速波动
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