卡尔·费休法简介
卡尔·费休法是1935年由德国科学家卡尔·费休 (Karl Fischer) 提出的测定水分的容量分析方法??ǘ?middot;费休法是*的测定物质水分含量的经典方法,也是测定物质水分的各类化学方法中,对水专一、准确的方法,可快速测定固体、液体、气体中的水分含量。它虽属经典方法,但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
如下面化学反应公式(1)所示,卡尔·费休法使用卡尔费休试剂测定水分含量,该试剂定量的、有选择性的与水反应??ǘ研菔约恋淖槌沙煞质堑猓↖2)、二氧化硫(SO2)、碱基和溶剂(例如乙醇)。
I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base·HI+Base·HSO4R······(1)
卡尔·费休法有容量滴定法与库仑滴定法两种方法,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定,广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院??蒲械刃幸?。
卡尔·费休库仑滴定法
用库仑滴定法滴定,将试样加入电解液中,其主要成分是碘化物离子、二氧化硫、碱基,以及溶剂(例如酒精)。如公式(2)所示,通过电解氧化作用产生碘,直接与卡尔费休试剂发生反应。
2I—2e→I2······(2)
根据法拉第定律,碘产生与电量成正比。这就意味着样品的含水量可从电解反应中的所耗电量直接推算得出。
1毫克水=10.71库仑
如(图1)所示,需要两种类型的试剂,一种是阳极电解液,置于反应瓶中,另一种是阴极电解液,置于阴极池中,库仑试剂不需要经常标定,另一个优点是库仑法的试剂可反复使用。
图1 卡尔·费休库仑法水分仪的电解池
库仑法相关应用标准:
GB/T 11146 原油水分测定库仑法
GB/T 7600 运行中变压器油水分含量测定法库仑法
GB/T 3727 工业用乙烯、丙烯中的微量水的测定
ISO 15512 塑料中的水分检测
中国药典水分测定法First law:卡尔费休法
卡尔·费休容量滴定法
在滴定瓶中放入相应的脱水溶剂,用滴定剂从该溶剂中转移所有的水分,然后加入样品,用滴定剂进行滴定,滴定量(mgH2O/mL)是事先确定的。样品的水分含量是由滴定容量(mL)确定的,使用恒定电流极化电压法探测终点。图2显示了典型的在市场上销售的自动容积滴定系统的各个组成部分。
图2 卡尔·费休容量法水分仪的滴定池
容量法相关应用标准:
GB/T 11133 液体石油产品水含量测定法卡尔费休法
GB/T 6283 化工产品的水分测定卡尔费休法
中国药典水分测定法First law:卡尔费休法
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