1 原子吸收分光光度计使用方法
1.1 原子吸收光谱法原子化法
原子吸收光谱法作为分析化学领域应用的定量分析方法之一,是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用,原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法,还是近些年才有的原子化法,都为不同元素的测定提供了较为的原子化方式,以下将对不同的原子化法分别讨论。
1.1.1 火焰原子化法(FAAS)
适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用zui为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限,且重现性好,易于操作
1.1.2 石墨炉原子化法
石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收,简称CFAAS?;鹧嬖踊浜?,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨炉原子化装置可提高原子化效率,使灵敏度提高10~200倍。该法一种是利用热解作用,使金属氧化物解离,它适用于有色金属、碱土金属;另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子,它主要针对于易氧化难解离的碱金属及一些过渡元素。另外,石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术,用样量都在几个微升到几十微升之间,尤其是对某些元素测定的灵敏度和检测限有极为显著的改善。
1.1.3 氢化物原子化法
对某些易形成氢化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法测定时灵敏度很低,若采用在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物,可将检测限降低至ng/mL级的浓度。
1.1.4 其它原子化法
金属器皿原子化法,针对挥发元素,操作方便,易于掌握,但抗*力差,测定误差较大,耗气量较大;粉末燃烧法,测定Hg、Bi等元素时,此法灵敏度高于普通火焰法;溅射原子化法,适用于易生成难溶化合物的元素和放射性元素;电极放电原子化法,适用于难熔氧化物金属Al、Ti、Mo、W的测定;等离子体原子化法,适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,适用于任何形式的固体材料,比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;闪光原子化法,是一种用高温炉和高频感应加热炉的方法。
1.2 原子吸收分光光度计标准加入法
原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰,指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰zui简单、快速的校准方法。在标准加人法中,当分析曲线呈线性时,表明分析结果可信,当分析曲线不呈线性,表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化,分析结果的准确性有问题r以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。
采用标准加人法消除非、乘积性的干扰时,工作曲线必须是直线。若样品中不含待测元素,工作曲线将通过原点;若存在分子吸收或散射变化,则不通过原点,此时须用背景校正器校正。验证标准加人法是否适用,通常要做两个试验,即改变基体的质量浓度(称取不同量样品稀释至相同体积或将样品溶液稀释不同倍数)和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量标准(2至3条标准加曲线),看测定结果是否一致。如果不一致,则加人电离缓冲剂(电离干扰),或加人释放剂(化学干扰),然后再用标准加人法校准。
2 原子吸收分光光度计各使用方法的应用
2.1 在理论研究方面的应用
原子吸收可作为物理或物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究,另外也可研究金属元素在不同化合物中的不同形态。
2.2 在元素分析方面的应用
原子吸收光谱法凭借其本身的特点,现已广泛的应用于工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保等领域。该法已成为金属元素分析的zui有力手段之一。而且在许多领域已作为标准分析方法,如化学工业中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分析、煤灰分析及聚合物中无机元素分析;农业中的植物分析、肥料分析、饲料分析;生化和药物学中的体液成分分析、内脏及试样分析、药物分析;冶金中的钢铁分析、合金分析;地球化学中的水质分析、大气污染物分析、土壤分析、岩石矿物分析;食品中微量元素分析。
2.3 在有机物分析方面的应用
使用原子吸收光谱仪利用间接法可以测定多种有机物,如8-羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、酯类(Fe)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、含卤素的有机物(Ag)等多种有机物,都可通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。
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