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天然氣有機硫化物(四氫噻吩)檢測氣相色譜儀

閱讀:876        發(fā)布時間:2024-2-18

天然氣有機硫化物(四氫噻吩)檢測氣相色譜儀

        在我國能源形式日益緊張的條件下,天然氣作為繼煤炭、石油之后的又一種重要資源, 在國民經(jīng)濟的發(fā)展中起著舉足輕重的作用。 天然氣是一種多組分的混合氣態(tài)化石燃料, 主要 成分是烷烴,其中甲烷占絕大多數(shù),另有少量的乙烷、丙烷和丁烷。它主要存在于油田、氣 田、煤層和頁巖層。天然氣燃燒后無廢渣、廢水產(chǎn)生,相較煤炭、石油等能源有使用安全、 熱值高、 潔凈環(huán)保等優(yōu)勢, 在世界各國均得到普遍重視和優(yōu)先利用。 近年來, 隨著經(jīng)濟發(fā)展, 特別是人民生活水平的提高,天然氣的消費出現(xiàn)了明顯增長的勢頭。盡管天然氣是無色、無 味、無毒的,然而在送到最終用戶之前,還要用有機硫化合物--四氫噻吩 THTC4H8S)或 乙硫醇(C2H5SH)來給天然氣添加示味劑(加臭劑) ,以助于泄漏檢測避免危險的發(fā)生。 天然氣中加臭作為民用天然氣的重要安全保障措施之一, 國家有多項法規(guī)標準對其進行 規(guī)定,其中《城鎮(zhèn)燃氣設計規(guī)范》(GB50028-2006)標準規(guī)定:無毒燃氣泄漏到空氣中, 達到爆炸下限的 20%時, 應能察覺。 " 其條文解釋中進一步建議, 對天然氣使用四氫噻吩(THT) 進行加臭時,其加臭劑用量不宜小于 20mg/Nm3,終端濃度不應低于 8mg/Nm3。如何檢驗 加臭后管道末端示味劑濃度, 并記錄下來為天然氣門站調(diào)節(jié)加臭量提供準確依據(jù), 也為燃氣 安全運行提供保證, 成為必須解決的一個問題。 針對國內(nèi)各主要城市在加臭過程中遇到的實 際檢測問題和進一步提出的對四氫噻吩加臭檢測的要求, 我公司依據(jù) 《天然氣用有機硫化合 物加臭劑的要求和測試方法》(GB/T19206-2003)規(guī)定,在 GC-9280 系列氣相色譜儀的基 礎上,經(jīng)過不斷改進,研制成功了天然氣有機硫化合物(四氫噻吩)檢測氣相色譜儀,具 有較高的靈敏度和良好的穩(wěn)定性,檢測限低、重現(xiàn)性好、操作簡便、價格適中, 是燃氣公司、 油氣開采、焦油煉廠、生物制氣重要檢測儀器之一。

 一、色譜分析原理: 

        天然氣中微量硫化合物(四氫噻吩)檢測氣相色譜儀采用火焰光度檢測器(FPD) ?;?焰光度檢測器(FPD)是一種對硫化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測器,樣品經(jīng)過專用 色譜柱進行分離后進入檢測器 FPDFPD 將光信號轉(zhuǎn)化為電訊號,經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換為 MV 級 電信號,然后將電信號轉(zhuǎn)入 AD 電路轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號,經(jīng)過色譜工作站進行微機處理,從而 精確完成對微量有機硫化合物四氫噻吩或乙硫醇的分析檢測。 

二、色譜儀器配備: 

1.主機:GC-280 氣相色譜儀(毛細管分流/不分流系統(tǒng))

2.檢測器:FPD火焰光度檢測器

3.色譜柱:SE--54毛細管專用色譜分析柱

4.電腦軟件:N2000雙通道色譜工作站

5.氣源:

<1>LCN-300氮氣發(fā)生器;<2>LCH-300氫氣發(fā)生器;<3>LCA-2000空氣發(fā)生器

6.進樣針:若干(按需要配備)

7.試劑及樣品瓶:若干(自備)

8.采樣袋:2L5#)取樣袋

9.電腦、打印機、分析天平(自備)

10.安裝啟動:備品附件工具

三、色譜分析方案:

使用SE-54毛細管色譜柱,FPD火焰光度檢測器可以檢測天然氣中添加的微量有機硫化合物--四氫噻吩(THT),且天然氣組分對測定沒有干擾。

1. 標準配置:

9.5153g正己烷,加入0.1105g四氫噻吩,該溶液的濃度為7.7mg/mL。

取上述溶液5uL加入2mL正己烷,該溶液濃度為19.25ug/mL

空氣中四氫噻吩:取100mL空氣添加0.5uL 7.7mg/mL濃度的標樣,40℃加熱30min混勻,濃度38.5ng/mL。

天然氣中添加四氫噻吩:取1mL天然氣+1mL空氣中四氫噻吩混勻

2.分析條件:

<1>儀器:普瑞GC-9280氣相色譜儀

<2>色譜柱:SE-54

<3>檢測器:FPD(火焰光度檢測器)

<4>進樣量:0.1uL

3.分析測定色譜圖:

3.1標準樣測定色譜圖

正己烷中四氫噻吩測定譜圖(19.25ug/mL

圖片1.png


圖一  正己烷中四氫噻吩譜圖(四氫噻吩保留時間:1.025min

3.2天然氣中四氫噻吩測定

3.2.1 天然氣測定譜圖(進樣量1mL

       

圖片2.png

                           

圖二  天然氣測定色譜圖

3.2.2天然氣中添加四氫噻吩測定色譜圖(進樣量1mL

圖片3.png

圖三 天然氣添加四氫噻吩測定譜圖



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