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氣路堵塞導(dǎo)致的頂空進樣不出峰
日前，用戶反映氣相色譜儀器及與之聯(lián)機的頂空進樣器在更換實驗室之后，按照原來方式重新連接安裝，但是在使用頂空進樣器進行分析時候進樣不出峰。
1 故障排查方法概述
一用氣相般而言，使色譜儀及相關(guān)樣品引入裝置（頂空、熱解吸和吹掃捕集等）分析時儀器出現(xiàn)響應(yīng)值變化（響應(yīng)值變小、不出峰、重復(fù)性差等）的情況，從GC方面而言，首先，考慮儀器參數(shù)是否發(fā)生了改變；其次，考慮進樣口的常規(guī)維護內(nèi)容：主要為進樣針是否損壞和漏液、手動進樣是否熟練（即進樣是否正常，如有沒有扎針不順、反復(fù)扎針狀況）、進樣隔墊是否需要更換、進樣口O型圈是否需要更換；再次，考慮色譜柱是否安裝正常（長時間反復(fù)升降溫使用可能造成柱螺帽松動、漏氣）、色譜柱斷裂等；最后，考慮檢測器的設(shè)置和使用狀態(tài)（如FID檢測器極化電壓丟失、放大電路板損壞等）及其他可能的原因。
本次實驗分析采用頂空氣相色譜法，增加了頂空進樣器可能出現(xiàn)問題的概率，從頂空進樣器方面而言，首先，考慮樣品的配置是否正確；其次，考慮頂空瓶密封是否嚴(yán)密，是否存在漏氣現(xiàn)象；再次，考慮頂空進樣器取樣針是否堵塞；最后，考慮頂空進樣器本身及其與氣相色譜的連接是否存在漏氣現(xiàn)象。
2 故障排查過程
排查問題和故障時候，常規(guī)的思路是：先判斷發(fā)現(xiàn)故障之前儀器是否正常，發(fā)現(xiàn)故障之前對儀器進行了哪些維護和操作。如果沒有思路，則按照故障原因列表逐一排查。由于此次故障是用戶將氣相色譜儀器及與之聯(lián)機的頂空進樣器更換實驗室后按照原來方式重新連接安裝后出現(xiàn)的，現(xiàn)場首先排查了頂空和氣相色譜儀器的連接方式，并無問題；其次，打開氣源觀察柱前壓，發(fā)現(xiàn)進樣口柱前壓示數(shù)過高，與鋼瓶輸出壓力接近（下圖）；再者，頂空進樣器上柱前壓示數(shù)為零。經(jīng)過以上表現(xiàn)，初步懷疑可能是管路堵塞，需要判斷管路堵塞位點。
經(jīng)過檢查，是氣相色譜儀進樣口載氣管路與頂空進樣器后部載氣入口連接處被破損的密封墊堵塞，導(dǎo)致載氣管路不通，見下圖：
關(guān)于本次故障的原理解析…
關(guān)于頂空進樣器與氣相色譜的氣路連接
頂空進樣器與氣相色譜進行連接使用，其根本原理是將頂空進樣器串入氣相色譜進樣口的載氣流路之中。因此，常規(guī)的操作是將氣相色譜進樣口載氣管路截斷，然后與頂空進樣器預(yù)留的兩個接口（傳輸線/載氣接口和氣源/吹掃氣接口）連接；另外，由于多數(shù)頂空進樣器會自帶流量控制裝置（機械閥或者EPC），也可以關(guān)閉氣相色譜儀器的進樣口載氣控制，使用頂空進樣器自帶的流量控制裝置進行替代。頂空進樣器與氣相色譜儀連接的示意（頂空進樣器在氣相色譜儀器系統(tǒng)中的位置）如下：
本次故障儀器使用的是第一種連接方式——截斷氣相色譜進樣口載氣管路，將頂空進樣器串入氣相色譜進樣口的載氣流路，流路示意圖如下：
截斷氣相色譜進樣口載氣管路之后，EPC/機械閥端與頂空進樣器載氣入口端連接，并通過六通閥回到氣相色譜進樣口。
此次故障由于EPC/機械閥端與頂空進樣器載氣入口端連接處發(fā)生了堵塞，導(dǎo)致氣相色譜自帶的柱前壓壓力表與鋼瓶輸出壓力接近，但是頂空進樣器柱前壓壓力表處氣體不能到達，示數(shù)為零，沒有載氣進入進樣口。一方面，未進樣時候色譜柱中無載氣；另一方面，進樣時，頂空進樣器六通閥定量環(huán)內(nèi)的樣品也不能被載氣帶入進樣口和色譜柱進行分析。
因此，在重新連接儀器和氣路之后，一定要細心查看相關(guān)壓力表表頭示數(shù)，避免對色譜柱造成損害和對分析帶來困擾。