摘 要：本研究利用氣相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜（Thermo Scientific TM Q Exactive-GC）建立了 435 種農(nóng)藥化合物精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫，并結(jié)合相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理軟件，在此基礎(chǔ)上建立了農(nóng)藥多殘留快速篩查流程。實驗對檢索中所需的各項參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，用以提高篩查準(zhǔn)確度，避免假陽性和假陰性結(jié)果的產(chǎn)生。實驗結(jié)果表明，在實際樣品檢測中，分辨率 60,000 FWHM（200 m/z ）及以上， 質(zhì)量準(zhǔn)確度 < 2.0 ppm，篩查準(zhǔn)確度會有大大改善。同時仍然可以保持高靈敏度，*食品中農(nóng)藥殘留檢測要求。篩查方法同時使用了精確質(zhì)量數(shù)和偏差，保留時間窗口，同位素分布與同位素豐度信息等參數(shù)，進(jìn)而獲得快速、準(zhǔn)確的結(jié)果。
1.引言：農(nóng)產(chǎn)品作為人們?nèi)粘Ｉ钪?的食品，其日常消費量和市場需求量巨大，目前，有超過 1100 種農(nóng)藥應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中 [1] 。為提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量，改善其品質(zhì)，施用農(nóng)藥不可避免，加之農(nóng)藥的濫用及亂用現(xiàn)象，這不僅使得果蔬中農(nóng)藥殘留超標(biāo)，并且加重了農(nóng)藥對環(huán)境的污染，同時對貿(mào)易及消費者的健康造成不良影響。為了應(yīng)對這次問題，許多國家和組織都發(fā)布了農(nóng)藥的大殘留*（MRLs），對不同基質(zhì)中的不同農(nóng)藥殘留進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定 [2] 。我國 GB2763-2014《食品中農(nóng)藥大殘留*》也規(guī)定了 387 種農(nóng)藥的 3650 項MRLs（GB 2763-2014） [3] 。果蔬中農(nóng)藥殘留問題，不僅成為食品安全領(lǐng)域面臨的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)，而且也制約了我國果蔬產(chǎn)品的進(jìn)出口貿(mào)易。
農(nóng)藥的痕量多殘留檢測，一直是農(nóng)藥殘留分析的研究重點和發(fā)展趨勢，是分析化學(xué)工作者追求的目標(biāo)。目前，*在用農(nóng)藥加之其代謝物、同分異構(gòu)體和降解產(chǎn)物可達(dá)幾千種，這就決定了農(nóng)藥分析的復(fù)雜性和多樣性。快速、準(zhǔn)確的農(nóng)藥多殘留檢測方法已成為國內(nèi)及上的重點研究方向。
目前，常用的農(nóng)殘篩查多用串接氣質(zhì)或者串接液質(zhì)檢測來實現(xiàn)。串接質(zhì)譜由于其靈敏度高、特異性強，因而被廣泛得應(yīng)用在食品及農(nóng)產(chǎn)品中的多殘留分析檢測中。但是，隨著樣品基質(zhì)越來越復(fù)雜, 農(nóng)藥檢測數(shù)目的增加以及痕量分析的要求，三重四極桿質(zhì)譜一般采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）的掃描模式，由于其固定目標(biāo)化合物，帶有一定的局限性。四極桿-飛行時間質(zhì)譜（Q-TOF）和靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜（Orbitrap）采用高分辨全掃描的方式（無限制目標(biāo)化合物）在很大程度上彌補了這個缺陷，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留的快速篩查。
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