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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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賽默飛氣相色譜氣體泄露的檢測方法有以下兩種

閱讀:1923      發(fā)布時間:2020-1-7
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   賽默飛氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦?
  首先,我們要知道賽默飛氣相色譜圖圖中有什么變化是漏氣了的先兆呢?
  漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
 
  載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
  一、基線變化:
  1、基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)
  a、基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;
  b、基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;
  c、恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
  2、基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
  二、色譜峰變化:
  a、峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣;
  b、峰形變小、保留時間變大,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
  三、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果)。
 
  輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
  然后是檢漏了,也是重要的部分
  氣路漏氣會導(dǎo)致儀器無法正常工作、保留時間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。氣路漏氣,分為載氣漏氣或輔助氣漏氣,主要表現(xiàn)在以下幾個方面:
  一、載氣流量不正常,如:流量太大調(diào)不小;流量太小調(diào)不大;流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定。
  二、輔助氣漏氣,如氫火焰離子化檢測器,表現(xiàn)在:
  1、氫火焰檢測器點(diǎn)不著火,
  2、恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

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