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農(nóng)藥分析的前處理中的利器---QuEchERS 方法

閱讀:1269      發(fā)布時(shí)間:2019-8-22
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由于農(nóng)藥種類(lèi)繁多,并且檢測(cè)樣品多種多樣,目前,應(yīng)用比較廣泛且有效的方法是一種稱(chēng)之為 QuEChERS(Quick、Easy、 Cheap、Effective、Rugged 和 Safe)的方法。QuEchERS 方法對(duì)大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥回收率高,分析準(zhǔn)確度高,并且操作簡(jiǎn)便, 污染小,因而被廣泛使用于農(nóng)藥分析的前處理中。QuEchERS 的方法簡(jiǎn)單概括為提取、凈化和萃取的過(guò)程,具體過(guò)程如下圖所示(參 考 EN 15662 方法):

 

步驟 1—提取過(guò)程:

向裝有 10 g 樣品中加入 10 ml 乙腈,然后加入內(nèi)標(biāo),振搖。

加入 4 g MgSO4,1 g NaCl,1 g shui合檸檬酸三鈉,0.5 g shui合 檸檬酸二鈉,振搖 1 min,然后 3000 U/min 下離心 5 min。

 

步驟 2—凈化過(guò)程:

分散型 SPE 凈化過(guò)程:取 1 ml 上清液轉(zhuǎn)移至裝有 150 mg MgSO4 和 25 mg PSA(可加入 2.5 mg 或 7.5 mg GCB 用于去除色素)的離心 管中,振搖 30 s(如果加入 GCB,振 搖 5 min),然后在 3000 U/min 下離心 5 min。----用含 5 % 甲酸的乙腈溶液保存,如果 進(jìn)行 GC/MS 檢測(cè),需要轉(zhuǎn)換溶劑。

 

萃取柱凈化過(guò)程:用 5 ml 甲苯淋洗 PSA 和 GCB 雙層復(fù) 合小柱,轉(zhuǎn)移上清液至小柱,開(kāi)始收集, 然后用 6-12 ml 3:1 丙酮:甲苯溶劑洗 脫,濃縮后進(jìn)行 GC/MS 分析。

 

GCB:石墨化碳黑 MgSO4:硫酸鎂 NaCl:氯化鈉 PSA:伯仲胺

 

儀器和設(shè)備:儀器:Thermo Fisher Scientific 氣相色譜三重四極桿串接質(zhì)譜儀 TSQ 8000 Evo。 設(shè)備:渦旋混合器,離心機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,氮吹儀等。 色譜柱:TG-5 MS(30 m*0.25 mm*0.25 µm)毛細(xì)管色譜柱(Thermo Fisher Scientific)。 C10 保留時(shí)間為 17.26 min

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